Kidolgozták az első módszereket a növények kémiai elemzésére. Alapvető kutatási módszerek. Talajminták előkészítése a vizsgált területekről

Küldje el jó munkáját a tudásbázis egyszerű. Használja az alábbi űrlapot

Azok a hallgatók, végzős hallgatók, fiatal tudósok, akik a tudásbázist használják tanulmányaikban és munkájukban, nagyon hálásak lesznek Önnek.

Bevezetés

1. A talajok elemzése

2. A növények elemzése

3. A műtrágyák elemzése

Következtetés

Bibliográfia

Bevezetés

Agronómiai kémiai tanulmányok Ch. arr. a mezőgazdaság nitrogén- és ásványi táplálkozási kérdései. a termelés növelése és a termelés javítása érdekében. Így a. NS. a mezőgazdaság összetételét vizsgálja. növények, talaj, műtrágyák és kölcsönös befolyásuk folyamata. Hasonlóképpen tanulmányozza a műtrágyák és a kártevők elleni védekezéshez használt anyagok előállításának folyamatait, és kidolgozza a vegyi módszereket is. agronómiai tárgyak elemzése: talaj, növények és a belőlük nyert termékek stb. A talaj mikrobiológiai folyamatai különösen jelentősek. Ezen a területen a. NS. kapcsolatba kerül a talajtudománnyal és az általános mezőgazdasággal. Másrészt ugyanúgy. NS. a növényélettanra támaszkodik és kapcsolatba kerül vele, hiszen a. NS. részt vesz a csírázás, a táplálkozás, a mag érése stb. során bekövetkező folyamatok tanulmányozásában, és a víz, a homok és a talajnövények módszereit alkalmazza. Kutatásukban agronómusok-vegyészek, Ch. arr. chem. módszereknek, amelyek közül az utóbbi időben különösen széles körben alkalmaznak fizikai -kémiai módszereket, ugyanakkor el kell sajátítaniuk a mesterséges kultúrák technikáját és a bakteriológiai kutatási módszereket. A feladatok összetettsége és változatossága miatt a. x., néhány kérdéscsoport, amelyet korábban a. x., önálló tudományággá váltak.

Ez vonatkozik a kémia tanulásra kémiai összetétel növények, elsősorban mezőgazdasági. és a műszaki, valamint a biológiai kémia és a biológiai fizika, amelyek tanulmányozzák az élő sejt folyamatait.

1 . Elemzéstalajok

A talaj jellemzői, mint a kémiai kutatások tárgya és a talajok kémiai állapotának mutatói

A talaj összetett kutatási téma. A talajok kémiai állapotának tanulmányozásának összetettsége annak kémiai tulajdonságainak sajátosságaiból adódik, és összefüggésben van azzal, hogy olyan információkat kell beszerezni, amelyek megfelelően tükrözik a talaj tulajdonságait, és a legracionálisabb megoldást nyújtják a talajtan elméleti kérdéseire és a a talajok gyakorlati használata. A talajok kémiai állapotának mennyiségi leírására számos mutatót használnak. Ez magában foglalja a szinte minden tárgy elemzése során meghatározott és kifejezetten a talajok tanulmányozására kifejlesztett mutatókat (csere- és hidrolitikus savasság, a humusz csoportjának és frakcionált összetételének mutatói, a talajok telítettsége bázisokkal stb.)

A talaj mint kémiai rendszer sajátosságai a heterogenitás, a polikémizmus, a diszperzió, a heterogenitás, a tulajdonságok változása és dinamikája, a pufferkapacitás, valamint a talajtulajdonságok optimalizálásának szükségessége.

A talajok polikémizmusa... A talajban ugyanaz a kémiai elem lehet különféle vegyületek része: könnyen oldódó sók, komplex alumínium -szilikátok, szerves ásványi anyagok. Ezeknek az összetevőknek különböző tulajdonságaik vannak, amelyek különösen meghatározzák egy kémiai elem azon képességét, hogy a talaj szilárd fázisából folyékony fázisba kerüljön, vándoroljon a talajprofilban és a tájban, elfogyaszthassa a növények stb. Ezért a talajok kémiai elemzésekor nemcsak a kémiai elemek teljes tartalmát határozzák meg, hanem az egyes kémiai vegyületek vagy hasonló tulajdonságú vegyületcsoportok összetételét és tartalmát jellemző mutatókat is.

A talaj heterogenitása. A talaj összetételében szilárd, folyékony és gázfázisokat különböztetünk meg. A talaj és annak egyes alkotóelemei kémiai állapotának vizsgálatakor olyan mutatókat határoznak meg, amelyek nemcsak a talaj egészét, hanem annak egyes fázisait is jellemzik. Által kifejlesztett matematikai modellek, amely lehetővé teszi a talajlevegő szén -dioxid parciális nyomása, a pH, a karbonát -lúgosság és a talajoldat kalciumkoncentrációja közötti összefüggés felmérését.

A talajok polidiszperzitása. A szilárd talajfázisok részecskékből állnak különböző méretek a homokszemektől a több mikrométer átmérőjű kolloid részecskékig. Összetételükben nem azonosak, és különböző tulajdonságaik vannak. A talajok keletkezésének speciális vizsgálatai során meghatározzák az egyes granulometrikus frakciók kémiai összetételének és egyéb tulajdonságainak mutatóit. A talajok diszpergálódása az ioncserélő képességükhöz kapcsolódik, amelyet viszont egy meghatározott mutatócsoport jellemez - a kation- és anioncsere kapacitása, a cserélhető kationok összetétele stb. fizikai tulajdonságok talaj.

A talajok sav-bázis és redox tulajdonságai. A talaj összetétele olyan összetevőket tartalmaz, amelyek tulajdonságokkal rendelkeznek savak és bázisok, oxidáló és redukáló szerek. Nál nél különböző elméleti és alkalmazott problémák megoldása a talajtan, agrokémia, talajjavítás határozza meg a mutatókat, jellemzi a talajok savasságát és lúgosságát, redox állapotát.

A talajok inhomogenitása, változékonysága, dinamikája, pufferelése. A talaj tulajdonságai még belül sem azonosak ugyanaz a genetikai horizont. Kutatáskor felmérik a talajprofil kialakulásának folyamatait a talajszervezés egyes elemeinek kémiai tulajdonságai tömegek. A talaj tulajdonságai térben változnak, változnak időben és ugyanakkor a talaj rendelkezik a képességgel ellenállnak tulajdonságaik megváltoztatásának, azaz pufferelést mutatnak. A változékonyság jellemzésére indikátorokat és módszereket dolgoztak ki, a talajok dinamikája, pufferelő tulajdonságai.

A talaj tulajdonságainak megváltoztatása. A talajokban folyamatosan zajlanak különféle folyamatok, amelyek a talaj kémiai tulajdonságainak megváltozásához vezetnek. Gyakorlati alkalmazást találnak a talajokban előforduló folyamatok irányát, súlyosságát, sebességét jellemző mutatókra; a talajok tulajdonságaiban és azok rezsimjében bekövetkező változások dinamikáját vizsgálják. A talaj összetételének változékonysága. Különböző típusokés még a talajok típusai és fajtái is olyan különböző tulajdonságokkal rendelkezhetnek, hogy kémiai jellemzésükhöz nemcsak különböző analitikai módszereket használnak, hanem különböző mutatócsoportokat is. Tehát a podzolos, mocsaras-podzolos, szürke erdei talajokban meghatározzák a vizes és sós szuszpenziók pH-ját, a cserélhető és hidrolitikus savasságot, a cserebázisokat a sók vizes oldatai kiszorítják a talajból. A sós talajok elemzésekor csak a vizes szuszpenziók pH -ját határozzák meg, és a savassági mutatók helyett a teljes, karbonátos és más típusú lúgosságot határozzák meg. A talajok felsorolt ​​jellemzői nagymértékben meghatározzák a talaj kémiai állapotának tanulmányozására szolgáló módszerek alapvető alapjait, a talajok kémiai tulajdonságainak és a kémiai talajfolyamatoknak a nómenklatúráját és mutatóinak osztályozását.

A talajok kémiai állapotának mutatórendszere

1. csoport... A talajok és a talajkomponensek tulajdonságainak mutatói

Alcsoportok:

1. A talajok és a talajkomponensek összetételének mutatói;

2. A kémiai elemek talajban való mobilitásának mutatói;

3. A talajok sav-bázis tulajdonságainak mutatói;

4. A talajok ioncseréjének és kolloid-kémiai tulajdonságainak mutatói;

5. A talajok redox tulajdonságainak mutatói;

6. A talajok katalitikus tulajdonságainak mutatói;

2. csoport... A kémiai talajfolyamatok mutatói

Alcsoportok:

1. A folyamat irányának és súlyosságának mutatói;

2. A folyamat sebességének mutatói.

A mutatószintek meghatározásának és értelmezésének elvei

A talajok elemzésének eredményei információkat tartalmaznak a talajok tulajdonságairól és a talajfolyamatokról, és ez alapján lehetővé teszik a kutató előtt álló probléma megoldását. Az indikátorok szintjének értelmezésére szolgáló módszerek a meghatározásuk módjától függenek. Ezek a módszerek két csoportra oszthatók. Az első csoport módszerei lehetővé teszik tulajdonságainak felmérését a talaj kémiai állapotának megváltoztatása nélkül. A második csoportba a vizsgált talajminta kémiai kezelésén alapuló módszerek tartoznak. Ennek a kezelésnek a célja a kémiai egyensúlyok reprodukálása, amelyeket valódi talajban hajtanak végre, vagy tudatosan megsérti a talajban kialakult kapcsolatokat, és a talajból olyan összetevőt von ki, amelynek mennyisége lehetővé teszi a kémiai tulajdonság felmérését a talajról vagy a benne zajló folyamatról. Az elemzési folyamatnak ez a szakasza - a talajminta kémiai kezelése - tükrözi a kutatási módszer fő jellemzőjét, és meghatározza a legtöbb meghatározott mutató szintjének értelmezési módszereit.

Talajminták előkészítése a vizsgált területekről

A talajmintákat körülbelül 10 mm átmérőjű magokkal kell venni 10-20 cm mélységig, jobb, ha a magokat forrásban lévő vízben (100 0 С) elősterilizáljuk. A talaj elemzéséhez vegyes talajmintákat vesznek a művelt réteg mélységébe. Általában elegendő egy vegyes mintát készíteni legfeljebb 2 ha területre. A vegyes minta 15-20 egyedi talajmintából áll, amelyeket egyenletesen vesznek a terület teljes területén. A talaj elemzéséhez nem veszünk mintát közvetlenül az ásványi és szerves műtrágyák, mész. Minden 500 g tömegű vegyes mintát ruhába vagy polietilén zsákba csomagolnak, és megjelölnek.

Talaj előkészítése agrokémiai elemzéshez

Az analitikai minta összeállítása kritikus művelet, amely biztosítja a kapott eredmények megbízhatóságát. A gondatlanságot és a hibákat a minta-előkészítésben és az átlagos mintavételben nem kompenzálja a későbbi magas színvonalú elemző munka. A szántóföldön vagy termesztőházban vett talajmintákat szobahőmérsékleten levegőn előszárítják. A nyers minták tárolása jelentős változásokhoz vezet tulajdonságaikban és összetételükben, különösen az enzimatikus és mikrobiológiai folyamatok következtében. Éppen ellenkezőleg, a termikus túlmelegedés számos vegyület mobilitásának és oldhatóságának megváltozásával jár együtt.

Ha sok minta van, akkor a szárítást kényszerített szellőzésű szekrényekben kell elvégezni. A nitrátok, nitritek, abszorbeált ammónium, vízben oldódó kálium, foszfor stb. a mintavétel napján kell elvégezni, természetes páratartalmuk mellett. A többi meghatározást légszáraz mintákban kell elvégezni. A száraz mintákat talajmalomban vagy porcelán mozsárban őrlik gumihegyes mozsárral. Az őrölt és szárított mintát 2-3 mm lyukátmérőjű szitán átszűrjük. A dörzsölést és a szitálást addig kell végezni, amíg a teljes vett minta át nem jut a szitán. Csak a kövek töredékeit, nagy gyökereket és idegen zárványokat szabad kidobni. A mintákat zárt kézműves zsákban tárolják egy olyan helyiségben, ahol nincs kémiai reagensek... Az elemzéshez szükséges talajmintát az "átlagos minta" módszerrel veszik. Ehhez a szitált mintát vékony rétegben (kb. 0,5 cm) szórjuk szét négyzet alakú papírlapon, és 2-2,5 cm oldalú spatulával kis négyzetekre osztjuk. A minta egy része spatulával minden térről leszedve.

A talajanalízis fő agrokémiai mutatói, amelyek nélkül a földművelés nem megy, a humusztartalom, a foszfor, a nitrogén és a kálium mozgó formái, a talaj savassága, a kalcium, a magnézium és a nyomelemek, beleértve a nehézfémeket is . Modern módszerek az elemzések lehetővé teszik 15-20 elem meghatározását egy mintában. A foszfor a makrotápanyagok közé tartozik. A mobil foszfátok rendelkezésre állása szerint a talajokat nagyon alacsony tartalommal különbözik - kevesebb, mint mg., Alacsony - kevesebb, mint 8 mg., Közepes - 8 - 15 mg. és magas - több mint 15 mg. foszfátok 100 g talajra. Kálium. Ehhez az elemhez fokozatokat fejlesztettek ki a talajban lévő mobil formák tartalmára: nagyon alacsony - akár 4 mg, alacsony - 4-8 mg, közepes - 8-12 mg, megnövekedett - 12-17 mg, magas - több mint 17 mg. cserélhető kálium 100 g talajra. Talaj savassága - jellemzi a hidrogén protonok tartalmát a talajban. Ezt a mutatót a pH érték fejezi ki.

A talaj savassága nemcsak a mérgező hidrogén -protonok és alumíniumionok növényi gyökerekre gyakorolt ​​közvetlen hatása révén érinti a növényeket, hanem a tápanyagok bevitelének jellegén keresztül is. Az alumínium kationok foszforsavhoz kötődhetnek, és a foszfort a növények számára hozzáférhetetlen formává alakíthatják át.

Az alacsony savasság negatív hatása magában a talajban is megjelenik. Amikor a hidrogén -protonokat kiszorítják a talajelnyelő komplexből (AUC) kalcium- és magnézium -kationokból, amelyek stabilizálják a talaj szerkezetét, a talajszemcsék elpusztulnak és a talajszerkezet elveszik.

Megkülönböztetni a tényleges és a potenciális talaj savasságát. A talaj tényleges savassága annak köszönhető, hogy a hidrogén -protonok koncentrációja meghaladja a hidroxil -ionokat a talajoldatban. A talaj potenciális savassága magában foglalja az AUC -hez kötődő hidrogén -protonokat. A talaj potenciális savasságának megítéléséhez a sókivonat pH -ját (pH KCl) határozzák meg. A KCl pH -értékétől függően megkülönböztetik a talaj savasságát: 4 -ig - nagyon erősen savas, 4,1-4,5 - erősen savas, 4,6-5,0 - közepesen savas, 5,1-5,5 - enyhén savas, 5,6-6,0 közel semleges és A 6.0 semleges.

A nehézfémek talajelemzése és a sugárzás -elemzés ritka elemzések közé tartozik.

A talajok vizes oldatának megszerzése.

A talajban lévő anyagok oldatait sokféle módon nyerik, amelyek elvileg két csoportra oszthatók: - talajoldat előállítása, - vizes kivonat beszerzése a talajból. Az első esetben kötetlen vagy gyengén kötött talajnedvességet kapunk - azt, amely a talajrészecskék között és a talaj kapillárisaiban található. Ez egy gyengén telített oldat, de kémiai összetétele releváns a növény számára, mivel ez a nedvesség mossa meg a növények gyökereit, és ebben történik a vegyszerek cseréje. A második esetben a részecskékhez kapcsolódó oldható kémiai vegyületeket kimosják a talajból. A só mennyisége a vízkivonatban a talaj és az oldat arányától függ, és az extraháló oldat hőmérsékletének emelkedésével növekszik (bizonyos határokig, mivel a túl magas hőmérséklet elpusztíthat bármilyen anyagot vagy más állapotba viheti őket) ) és az oldat térfogatának és a talaj finomságának fokozása (bizonyos határokig, mivel a túl finom poros részecskék megnehezíthetik vagy lehetetlenné teszik az oldat kivonását és szűrését).

A talajoldatot számos eszköz segítségével nyerik: nyomás, centrifugálás, folyadék kiszorítása nem elegyedő oldattal, vákuumszűrési módszer és lizimetriás módszer.

A préselést a terepről laboratóriumi körülmények között vett talajmintával végezzük. Minél több oldatra van szükség, annál nagyobb legyen a minta, vagy nagyobb legyen az alkalmazott nyomás, vagy mindkettő.

A centrifugálást hosszú ideig 60 fordulat / perc sebességgel hajtjuk végre. A módszer nem hatékony, és alkalmas olyan talajmintákhoz, amelyek nedvességtartalma megközelíti az adott talaj teljes lehetséges nedvességtartalmát. Túlszárított talaj esetén ez a módszer nem alkalmazható.

A talajnedvesség olyan anyag által történő kiszorítása, amely nem keveredik a talajoldattal, lehetővé teszi gyakorlatilag minden talajnedvesség megszerzését, beleértve a kapilláris nedvességet is, kifinomult berendezések használata nélkül. Alkoholt vagy glicerint használnak kiszorító folyadékként. Hátránya, hogy ezek az anyagok a nagy sűrűségük mellett jó kitermelő képességgel rendelkeznek egyes vegyületek tekintetében (például az alkohol könnyen kivonja a talaj szerves anyagát), ezért számos anyag túlzott mértékű mutatói a talajoldatban lévő tényleges tartalmukhoz képest. A módszer nem minden talajtípusra alkalmas.

A vákuumszűrési módszerben a minta fölött vákuum segítségével vákuum jön létre, amely meghaladja a talajnedvesség feszültségszintjét. Ebben az esetben a kapilláris nedvességet nem vonják ki, mivel a kapilláris húzóereje nagyobb, mint a szabad folyadék felületének húzóereje.

A lizimetriás módszert alkalmazzák terepi viszonyok... A lizimetriás módszer lehetővé teszi, hogy ne annyira a gravitációs nedvességet (azaz a gravitációs erő hatására a talajrétegeken keresztül képes mozogni képes nedvességet - a kapilláris nedvesség kivételével), hanem a kémiai elemek tartalmának és migrációjának összehasonlítását teszi lehetővé. a talajoldat. A szabad talajnedvességet a gravitációs erők a talajhorizonton keresztül szűrik a talajfelszínen található mintavevőhöz.

Ahhoz, hogy teljesebb képet kapjon a talaj kémiai összetételéről, készítsen talajkivonatot. Ennek előállításához a talajmintát összetörik, 1 mm átmérőjű cellás szitán átszűrik, vizet adnak hozzá 1 rész talaj és 5 rész kétszer desztillált (minden szennyeződéstől megtisztított, gáztalanított és ionmentesített) tömegarányban. víz, pH 6,6 - 6,8, hőmérséklet 20 0 C. A gáztalanítást azért végezzük, hogy a vizet megszabadítsuk az oldott gáz halmazállapotú szén -dioxid szennyeződéseitől, amely egyes anyagokkal kombinálva oldhatatlan csapadékot eredményez, csökkentve a kísérlet pontosságát. Más gázok szennyeződései szintén negatív hatással lehetnek a kísérlet eredményeire.

A minta pontosabb méréséhez figyelembe kell venni annak természetes nedvességtartalmát, mezőjét (frissen vett minta esetén) vagy higroszkópos (szárított és tárolt minta esetén). A minta tömegének százalékában meghatározott nedvességtartalmát tömeggé alakítják, és hozzáadják a kívánt tömeghez. A kimért részt 500-750 ml térfogatú száraz lombikba helyezzük, és vizet adunk hozzá. A lombikot a talajmintával és a vízzel szorosan leállítjuk, és két -három percig rázzuk. Ezután a kapott oldatot hamumentes hajtogatott papírszűrőn átszűrjük. Fontos, hogy ne legyenek illékony savgőzök a helyiségben (célszerű huzat alatt dolgozni, ahol a savas oldatokat nem tárolják). Szűrés előtt a talajjal készült oldatot jól fel kell rázni, hogy a talaj apró részecskéi bezárják a szűrő legnagyobb pórusait, és a szűrlet átlátszóbb legyen. A kezdeti szűrletből körülbelül 10 ml -t dobnak ki, mivel a szűrőből származó szennyeződéseket tartalmazza. A primer szűrlet többi részének szűrését többször megismételjük. A vizes kivonatban lévő vegyi anyagok tartalmának meghatározására irányuló munka közvetlenül a beérkezés után kezdődik, mivel idővel olyan kémiai folyamatok lépnek fel, amelyek megváltoztatják az oldat lúgosságát, oxidálhatóságát stb. A szűrési sebesség már megmutathatja az oldat összes sótartalmát. Ha a vízkivonat sókban gazdag, akkor a szűrés gyorsan megtörténik, és az oldat átlátszó lesz, mivel a sók megakadályozzák a talajkolloidok peptizálódását. Ha az oldat sószegény, a szűrés lassú és nem túl jó minőségű. Ebben az esetben érdemes az oldatot többször is szűrni, az alacsony sebesség ellenére, mert további szűréssel a vízkivonat minősége javul a benne lévő talajrészecskék tartalmának csökkenése miatt.

A kivonatok vagy bármely más, a talajvizsgálat során kapott oldat mennyiségi elemzési módszerei.

A legtöbb esetben a talajvizsgálati eredmények értelmezése nem függ a mérési módszertől. A talajok kémiai elemzésében az elemzők rendelkezésére álló módszerek szinte bármelyike ​​alkalmazható. Ebben az esetben vagy az indikátor közvetlenül keresett értékét mérik, vagy az ahhoz funkcionálisan kapcsolódó értéket. A kem. talajok elemzése: bruttó vagy elemi elemzés - lehetővé teszi, hogy megtudja a C, N, Si, Al, Fe, Ca, Mg, P, S, K, Na, Mn, Ti és egyéb elemek teljes tartalmát talaj; a vízkivonat elemzése (a sós talajok vizsgálatának alapja) - képet ad a talajban vízben oldódó anyagok (kalcium, magnézium, nátrium stb. szulfátok, kloridok és karbonátok) tartalmáról; a talaj nedvszívó képességének meghatározása; a talaj tápanyagellátásának azonosítása - meghatározzák a növények által asszimilálódó, könnyen oldódó (mozgó) nitrogén-, foszfor-, kálium- stb. vegyületek mennyiségét. Nagy figyelmet fordítanak a talaj szerves anyagának frakcionált összetételének, a vegyületek formáinak vizsgálatára. a talaj fő összetevői, beleértve a mikroelemeket is.

A talajanalízis laboratóriumi gyakorlatában klasszikus kémiai és műszeres módszereket alkalmaznak. A legpontosabb eredményeket klasszikus kémiai módszerekkel lehet elérni. A relatív meghatározási hiba 0,1-0,2%. A legtöbb műszeres módszer hibája sokkal nagyobb - 2-5%

A talaj elemzésében alkalmazott műszeres módszerek közül az elektrokémiai és spektroszkópiai módszereket használják a legszélesebb körben. Az elektrokémiai módszerek közül potenciometriás, konduktometriai, kulometrikus és voltammetrikus módszereket alkalmaznak, beleértve a polarográfia minden modern változatát.

A talaj értékeléséhez az elemzések eredményeit összehasonlítják az elemek tartalmának optimális szintjével, amelyet kísérletileg állapítottak meg egy adott talajtípusra és termelési körülmények között teszteltek, vagy a szakirodalomban rendelkezésre álló adatokkal a talajok ellátásáról makro- és mikroelemek, vagy a talajban a vizsgált elemek MPC-jével. Ezt követően következtetést vonnak le a talaj állapotáról, ajánlásokat adnak a használatára vonatkozóan, kiszámítják a tervezett betakarításhoz szükséges javítószerek, ásványi és szerves trágyák adagját.

A mérési módszer kiválasztásakor figyelembe kell venni az elemzett talaj kémiai tulajdonságainak jellemzőit, az indikátor jellegét, szintjének meghatározásához szükséges pontosságot, a mérési módszerek lehetőségeit és a szükséges mérések megvalósíthatóságát a kísérlet körülményei között. figyelembe venni. A mérési pontosságot viszont a vizsgálat célja és a vizsgált tulajdonság természetes változékonysága határozza meg. A pontosság egy olyan módszer együttes jellemzője, amely értékeli a kapott elemzési eredmények helyességét és reprodukálhatóságát.

A talajban található egyes kémiai elemek szintjének aránya.

A különböző tartalomszintek és az elemek különböző kémiai tulajdonságai miatt nem mindig célszerű ugyanazt a mérési módszert használni a teljes előírt elemhalmaz számszerűsítésére.

A talajok elemi (bruttó) elemzésében különböző kimutatási határértékekkel rendelkező módszereket használnak. A kémiai elemek meghatározásához, amelyek tartalma meghaladja a tized százalékot, klasszikus módszerek alkalmazhatók. kémiai elemzés- gravimetrikus és titrimetrikus.

A kémiai elemek különböző tulajdonságai, tartalmuk különböző szintjei, a talajban lévő elem kémiai állapotának különböző mutatóinak meghatározásának szükségessége szükségessé teszi különböző kimutatási határértékű mérési módszerek alkalmazását.

Talaj savassága

A talajválasz meghatározása az egyik leggyakoribb elemzés mind elméleti, mind alkalmazott kutatásban. A talajok savas és bázikus tulajdonságairól a legteljesebb képet több mutató egyidejű mérésével lehet kialakítani, beleértve a titrálható savasságot vagy lúgosságot - a kapacitási tényezőt és a pH -t - az intenzitási tényezőt. A kapacitási tényező jellemzi a talajok összes sav- vagy bázistartalmát, a talajok pufferelő képessége, a reakció időbeli és külső hatásokhoz viszonyított stabilitása. Az intenzitási tényező jellemzi a savak vagy bázisok pillanatnyi hatásának erősségét a talajra és a növényekre; az ásványok növényekbe történő beáramlása egy adott időszakon belül attól függ. Ez lehetővé teszi a talaj savasságának pontosabb értékelését, mivel ebben az esetben a talajban szabad és felszívódott állapotban lévő összes hidrogén- és alumíniumion mennyiségét figyelembe veszik. A potenciális savasságot a -ra való átalakítás határozza meg ionok oldata hidrogén és alumínium, amikor a talajt felesleges sókkal (KCl) kezelik:

A képződött szabad sósav mennyiségét a talaj cserélhető savassága alapján ítélik meg. A H + ionok egy része abszorbeált állapotban marad (a p-írisz hatására képződő erős HCl teljesen disszociál, és a szabad H + felesleg az oldatban megakadályozza azok teljes kiszorulását a PPC-ből). A H + -ionok kevésbé mozgó része csak a talaj hidrolitikusan lúgos sók (CH 3 COONa) oldatával történő további kezelésével kerülhet oldatba.

A talaj hidrolitikus savasságát a képződött szabad ecetsav mennyisége alapján ítélik meg. Ebben az esetben a hidrogénionok a legteljesebben átjutnak az oldatba (kiszorulnak a PPC -ből), mivel a kapott ecetsav szilárdan megköti a hidrogénionokat, és a reakció jobbra tolódik, egészen a hidrogénionok PPC -ből való teljes kiszorításáig. A hidrolitikus savasság értéke megegyezik a CH 3 COONa -val és KCl -lel végzett talajkezeléssel kapott eredmények közötti különbséggel. A gyakorlatban a talaj CH 3 COONa -val történő kezelésével kapott eredményt a hidrolitikus savasság értékének vesszük.

A talaj savasságát nemcsak a hidrogénionok, hanem az alumínium is meghatározza:

Az alumínium -hidroxid kicsapódik, és a rendszer gyakorlatilag nem különbözik attól, amely csak abszorbeált hidrogénionokat tartalmaz. De még akkor is, ha az AlCl% oldatban marad, akkor a titrálás során

АlСl 3 + 3 NaOH = А (ОН) 3 + 3 NaCl

ami egyenértékű egy reakcióval

3 НСl + 3 NaOH = 3 NaCl + 3 Н 2 O. Az elnyelt alumíniumionok is kiszorulnak, ha a talajt CH 3 COONa oldattal kezelik. Ebben az esetben az összes kiszorított alumínium hidroxid formájában jut a csapadékba.

A savasság mértéke szerint, 0,1 N sókivonatban meghatározva. A KKCl potenciometriásan a talajokat a következőkre osztják:

A pH, a cserélhető savasság és a mobilitás meghatározásaSokolov szerint alumínium

A cserélhető savasság meghatározása a PPC -ből származó 1,0 N hidrogén- és alumíniumionok kiszorításán alapul. KKCl megoldás:

A keletkező savat lúggal titrálják, és kiszámítják a cserélhető savasságot a hidrogén- és alumíniumionok összege miatt. Az Al -t 3,5% -os NaF -oldattal kicsapjuk.

Az oldat ismételt titrálása lehetővé teszi a csak hidrogénionok miatti savasság meghatározását.

Az első és a második titrálás adatai közötti különbséget a talaj alumíniumtartalmának kiszámítására használják.

Az elemzés előrehaladása

1. Technikai mérlegelés esetén vegyen 40 g súlyú, levegőn száraz talajt az átlagos mintavételi módszerrel.

2. Tegye a mintát egy kúpos lombikba, amelynek kapacitása 150-300 ml.

3. Adjon hozzá 100 ml 1,0 N bürettából. KCl (pH 5,6-6,0).

4. Rázd rotátoron 1 órán keresztül vagy rázd 15 percig. és hagyjuk éjszakára.

5. Szűrje át egy tölcséren száraz redős papírral, és dobja ki a szűrlet első részét.

6. A szűrletben potenciometriásan határozzuk meg a pH -értéket.

7. A cserélhető savasság meghatározásához pipettázzunk 25 ml szűrletet egy 100 ml -es Erlenmeyer -lombikba.

8. Forralja fel a szűrletet égőn vagy főzőlapon 5 percig. homokóra a szén -dioxid eltávolítására.

9. Adjon 2 csepp fenolftaleint a szűrlethez, és titrálja 0,01 vagy 0,02 N forró oldattal. lúgos oldat (KOH vagy NaOH) stabil rózsaszín színűvé - 1. titrálás.

10. Egy másik Erlenmeyer -lombikba pipettával vegyen be 25 ml szűrletet, forralja 5 percig, majd hűtse vízfürdőben szobahőmérsékletre.

11. Pipettázzon 1,5 ml 3,5% -os nátrium -fluorid -oldatot a hűtött szűrletbe, keverje össze.

12. Adjon hozzá 2 csepp fenolftaleint, és titrálja 0,01 vagy 0,02 N oldattal. lúgos oldat, amíg enyhén rózsaszínű lesz - 2. titrálás.

Fizetés

1. Hidrogén- és alumíniumionok miatt cserélhető savasság (az első titrálás eredményei szerint) mekv / 100 g száraz talajban:

ahol: P - hígítás 100/25 = 4; H a talaj tömege grammban; K a talaj nedvesség együtthatója; ml KOH - a titráláshoz használt lúg mennyisége; n. KOH - alkáli normalitás.

2 A hidrogénionok okozta savasság kiszámítása ugyanaz, de a második titrálás eredményei szerint, az alumínium lerakódása után.

* E mutatók nedves talajban történő meghatározásakor a nedvesség százalékos arányát is meghatározzák.

Reagensek

1. Megoldás 1 n. KCl, 74,6 g vegytiszta minőségű. A KCl-t 400-500 ml desztillált vízben feloldjuk, 1 literes mérőlombikba töltjük és a jelig tartjuk. A reagens pH -jának 5,6-6,0 -nak kell lennie (ellenőrizze az elemzés megkezdése előtt - ha szükséges, állítsa be a kívánt pH -értéket 10% -os KOH -oldat hozzáadásával)

2. 0,01 vagy 0,02 n. KOH vagy NaOH oldatot készítünk egy reagens vagy fixanal mintájából.

3. 3,5% -os nátrium -fluorid -oldat, desztillált vízben, CO 2 nélkül (desztillált vizet forralunk, az eredeti térfogat 1/3 -ig elpárologtatva).

Módszerek a talajban található elsőbbségi szennyező anyagok meghatározására

Külön, tekintettel a probléma sürgősségére és fontosságára, meg kell említeni a talajban lévő nehézfémek elemzésének szükségességét. A nehézfémekkel való talajszennyezés kimutatását a talajminták mintavételezésének közvetlen módszereivel végzik a vizsgált területeken és azok kémiai elemzését. Számos közvetett módszert is alkalmaznak: a fitogenezis állapotának vizuális értékelését, a fajok eloszlásának és viselkedésének elemzését - mutatók a növények, gerinctelenek és mikroorganizmusok között. Ajánlott a talajból és a növényzetből mintát venni a szennyezés forrásától számított sugár mentén, figyelembe véve a 25-30 km hosszú útvonalon uralkodó szeleket. A szennyező forrástól a szennyező glóriáig terjedő távolság több száz métertől tíz kilométerig változhat. A nehézfémek toxicitási szintjének meghatározása nem könnyű. A különböző textúrájú és szervesanyag -tartalmú talajok esetében ez a szint nem lesz azonos. A javasolt higany MPC 25 mg / kg, arzén - 12-15, kadmium - 20 mg / kg. Számos nehézfém pusztító koncentrációját állapították meg a növényekben (g / millió): ólom - 10, higany - 0,04, króm - 2, kadmium - 3, cink és mangán - 300, réz - 150, kobalt - 5, molibdén és nikkel - 3, vanádium - 2. Kadmium... A savas talajok oldataiban Cd 2+, CdCl +, CdSO 4, lúgos talajok - Cd 2+, CdCl +, CdSO 4, CdHCO 3 formában vannak jelen. A kadmium-ionok (Cd 2+) az oldatban lévő összes mennyiség 80-90% -át teszik ki, kivéve a kloridokkal és szulfátokkal szennyezett talajokat. Ebben az esetben a teljes kadmiummennyiség 50% -a CdCl + és CdSO 4. A kadmium hajlamos az aktív biokoncentrációra, ami rövid időn belül a biológiailag hozzáférhető koncentrációk túllépéséhez vezet. Így a kadmium más nehézfémekkel összehasonlítva a legerősebb talajmérgező. A kadmium nem képez saját ásványokat, de szennyeződések formájában van jelen, legtöbbjét a talajokban cserélhető formák képviselik (56-84%). A kadmium gyakorlatilag nem kötődik humuszos anyagokhoz. Vezet. A talajokat a kadmiumhoz képest kevésbé oldódó és kevésbé mobil ólomformák jellemzik. Ennek az elemnek a tartalma vízben oldódó formában 1,4%, cserélhető formában - a bruttó 10% -a; az ólom több mint 8% -a szerves anyaghoz kapcsolódik, ennek nagy része fulvát. Az ólom 79% -a a talaj ásványi összetevőjéhez kapcsolódik. Az ólomkoncentrációk a világ háttérrégióinak talajaiban 1-80 mg / kg. A sokéves világkutatás eredményei azt mutatják, hogy a talajban átlagosan 16 mg / kg ólom található. Higany. A higany a legmérgezőbb elem a természetes ökoszisztémákban. A Hg 2+ ion jelen lehet egyedi szerves higanyvegyületek formájában (metil-, fenil-, etil-higany stb.). A Hg 2+ és Hg + ionok kristályrácsuk részeként köthetők az ásványokhoz. A talajszuszpenzió alacsony pH -értékeinél a higany nagy részét szerves anyagok szorbálják, és a pH növekedésével nő a talaj ásványaihoz kötött higany mennyisége.

Ólom és kadmium

Az ólom- és kadmiumtartalom meghatározásához a természeti környezet tárgyaiban a háttér szintjén az atomi abszorpciós spektrofotometria (AAS) módszerét használják a legszélesebb körben. Az AAS módszer alapja a grafitcellában inert gáz atmoszférában oldatba juttatott analit porlasztása és a megfelelő fém üreges katódlámpájának emissziós spektrumának rezonanciavonalának elnyelése. Az ólom abszorpcióját 283,3 nm, a kadmiumot 228,8 nm hullámhosszon mérik. Az elemzett oldat a szárítás, hamvasítás és porlasztás fázisán megy keresztül grafitcellában, magas hőmérsékletű fűtéssel, elektromos árammal inert gázáramban. A lámpa emissziós spektrumának rezonanciavonalának elnyelése a megfelelő elem üreges katódjával arányos ennek az elemnek a mintában lévő tartalmával. A grafit küvettában végzett elektrotermikus porlasztásnál az ólom észlelési határa 0,25 ng / ml, a kadmium 0,02 ng / ml.

A szilárd talajmintákat az alábbiak szerint vigyük át az oldatba: 5 g levegőn száraz talajt kvarcpohárba helyezünk, 50 ml tömény salétromsavat öntünk, és óvatosan bepároljuk körülbelül 10 ml térfogatra, 2 ml 1 n. salétromsav oldat. A mintát lehűtjük és leszűrjük. A szűrletet kétszer desztillált vízzel mérőlombikban 50 ml -re hígítjuk. A minta 20 μl -es alikvot részét mikropipettával grafit -küvettába vezetjük, és megmérjük az elem koncentrációját.

Higany

A legszelektívebb és legérzékenyebb módszer a különböző természeti tárgyak higanytartalmának meghatározására a hideg gőz atomabszorpciós módszer. A talajmintákat ásványosítják és kénsav és salétromsav keverékével feloldják. A kapott oldatokat atomabszorpcióval elemezzük. Az oldatban lévő higanyt fémes higanygá redukálják, és levegőztető segítségével a higanygőzt közvetlenül az atomabszorpciós spektrofotométer cellájába vezetik. A kimutatási határ 4 μg / kg.

A méréseket az alábbiak szerint kell elvégezni: a berendezést üzembe helyezik, a mikroprocesszort bekapcsolják, 100 ml térfogatú oldott mintát öntenek a mintába, majd hozzáadnak 5 ml 10% -os ón -klorid -oldatot és levegőztetőt dugóval a vékony szakaszon azonnal behelyezzük. A spektrofotométer maximális leolvasását rögzítik, amely alapján kiszámítják a koncentrációt.

2. Növényelemzés

A növények elemzése lehetővé teszi a következő problémák megoldását.

1. Vizsgálja meg a makro- és mikroelemek átalakulását a rendszerben talaj - növény- műtrágyák a különböző növénytermesztési módokhoz.

2. Határozza meg a növényi tárgyakban és takarmányokban található fő biokomponensek tartalmát: fehérjéket, zsírokat, szénhidrátokat, vitaminokat, alkaloidokat és tartalmuk megfelelését az elfogadott normáknak és szabványoknak.

3. Értékelje a növények fogyasztásra való alkalmasságának mértékét (nitrátok, nehézfémek, alkaloidok, mérgező anyagok).

Kiválasztás növényi minta

A növényminta kiválasztása a munka döntő szakasza, bizonyos készségeket és tapasztalatokat igényel. A mintavétel és az elemzés előkészítése során fellépő hibákat nem kompenzálja az összegyűjtött anyag kiváló minőségű analitikai feldolgozása. Az agro- és biocenózisos növények mintáinak kiválasztásánál az átlagos minta módszerét alkalmazzuk. Annak érdekében, hogy az átlagos minta tükrözze a növények teljes halmazának állapotát, figyelembe kell venni a makro- és mikro-mentességet, a hidrotermális körülményeket, a növények egységességét és sűrűségét, valamint biológiai jellemzőiket.

A növénymintákat száraz időben, reggel, a harmat megszáradása után veszik. Ha a növényekben az anyagcsere folyamatokat dinamikailag tanulmányozzuk, ezeket az órákat a tenyészidőszak során figyeljük meg.

Különböztesse meg a folyamatos vetésű növényeket: búzát, zabot, árpát, gabonaféléket, füveket stb., És soros növényeket: burgonyát, kukoricát, céklát stb.

Szilárd vetésű növények esetében 5-6 darab, 0,25-1,00 m 2 méretű parcellát osztanak el egyenletesen a kísérleti parcellában, a parcelláról származó növényeket 3-5 cm magasságban kaszálják. A felvett anyag teljes térfogata kombinált minta. A minta gondos átlagolása után vegyen átlagosan 1 kg -os mintát. Az átlagos mintát lemérik, majd a növényi összetételt elemzik, a gyomokat és a beteg növényeket veszik figyelembe, amelyeket kizárnak a mintából.

A növényeket szervekre osztják, súlyszámlálással a levelek, szárak, fülek, virágok, fülek mintájában. A fiatal növények nem különböznek szervek szerint, és teljesen rögzülnek. Soros növényeknél, különösen magas szárú növényeknél, például kukoricánál, napraforgónál stb. az egyesített minta 10-20 közepes méretű növényből áll, amelyeket a telek átlója mentén vagy felváltva nem szomszédos sorokban vesznek.

A gyökérnövények kiválasztásakor 10-20 közepes méretű növényt ásnak ki, tisztítják meg a talajtól, szárítják, lemérik, elválasztják a föld feletti szerveket és lemérik a gyökereket.

Az átlagos mintát a gumók, fülek, kosarak stb. Méretének figyelembevételével készítik. Ehhez az anyagot vizuálisan nagy, közepes, kicsi csoportba rendezzük, és ennek megfelelően a frakció részvétele átlagos minta. Magas szárú növényekben a minta átlagolható az egész növény hosszirányú feldarabolása miatt felülről lefelé.

A helyes mintavétel értékelésének kritériuma a kémiai elemzés eredményeinek konvergenciája a párhuzamos meghatározások során. Az aktív tenyészidőszak során vett növényi mintákban a kémiai reakciók sebessége sokkal magasabb, mint sok elemzett tárgy esetében. Az enzimek munkájának köszönhetően a biokémiai folyamatok folytatódnak, aminek következtében olyan anyagok bomlása következik be, mint a keményítő, fehérjék, szerves savak és különösen a vitaminok. A kutató feladata, hogy minimalizálja a mintavétel és a növényi anyag elemzése vagy rögzítése közötti időt. A reakciósebesség csökkenését úgy érhetjük el, ha friss növényekkel dolgozunk hidegen, klimatikus kamrában (+ 4 ° C), valamint rövid ideig tároljuk a háztartási hűtőszekrényben. Friss növényi anyagban, természetes páratartalom mellett, a fehérjék, szénhidrátok, enzimek, kálium, foszfor vízben oldódó formáit határozzák meg, a nitrát- és nitrittartalmat. Kis hibahatár mellett ezek a meghatározások fagyasztva szárítás után elvégezhetők növénymintákban.

Rögzített légszáraz mintákban minden makrotápanyagot meg kell határozni, azaz növények hamu összetétele, fehérjék, szénhidrátok, zsírok, rost, pektin anyagok teljes tartalma. Szárítás növényi minták Az elemzéshez teljesen száraz tömegig elfogadhatatlan, mivel sok szerves vegyület oldhatósága és fizikai -kémiai tulajdonságai megzavaródnak, és visszafordíthatatlan fehérjék denaturációja következik be. Bármely tárgy technológiai tulajdonságainak elemzésekor a szárítás legfeljebb 30 ° C hőmérsékleten megengedett. A megemelt hőmérséklet megváltoztatja a növényekben található fehérje-szénhidrát komplexek tulajdonságait és torzítja a meghatározási eredményeket.

Növényi anyag rögzítése

A szerves és hamu anyagokat a növényi mintákban természetes állapotukhoz közeli mennyiségben tartósítják a rögzítés miatt. Hőmérséklet -rögzítést és fagyasztva szárítást alkalmaznak. Az első esetben a növények összetételének stabilizálását az enzimek inaktiválása, a másodikat - a szublimáció miatt végezzük, míg a növényi enzimek aktív állapotban maradnak, a fehérjék nem denaturálódnak. A növényi anyag hőmérsékletének rögzítését szárító kemencében végezzük. A növényi anyagot nátronpapír zacskókba helyezik, és beteszik a 105-110 ° C-ra előmelegített sütőbe. Betöltés után a hőmérsékletet 90-95 ° C-on tartjuk 10-20 percig, a növényi anyag tulajdonságaitól függően. Ezzel a vízgőz miatti hőkezeléssel a növényi enzimek inaktiválódnak. A rögzítés végén a növényi anyagnak nedvesnek és letargikusnak kell lennie, miközben meg kell őriznie színét. A minta további szárítását levegővel, nyitott zsákokban, 50-60 ° C hőmérsékleten 3-4 órán keresztül végezzük, a megadott hőmérsékletet és időintervallumokat nem szabad túllépni. Hosszú távú fűtés magas hőmérsékletű sok nitrogéntartalmú anyag termikus bomlásához és a növényi szénhidrátok karamellizációjához vezet. Magas víztartalmú növényminták - gyökerek, gyümölcsök, bogyók stb. szegmensekre osztva, így a magzat perifériás és központi része is bekerül az elemzésbe. A minta szegmenskészlete nagy, közepes és kicsi gyümölcsök vagy gumók szegmenseiből áll a betakarítás során. A közepes minta szegmenseit zúzzuk és zománcozott küvettákban rögzítjük. Ha a minták terjedelmesek, akkor a növények légi részét közvetlenül a rögzítés előtt összezúzzák, és gyorsan zsákokba zárják. Ha a minták csak kémiai elemeket tartalmaznak, akkor szárítás helyett szobahőmérsékleten rögzíthetők. Jobb, ha a növényi anyagot termosztátban szárítjuk 40-60 0 ° C hőmérsékleten, mivel szobahőmérsékleten a tömeg rothadhat és szennyeződhet a légkörből származó porrészecskékkel. A gabonamintákat és a magvakat nem hőmérsékleti rögzítésnek vetik alá, de legfeljebb 30 ° C hőmérsékleten szárítják. A növényi anyag liofilizálása (szublimációval történő szárítás) a jég elpárologtatásán alapul, megkerülve a folyékony fázist. Az anyag szárítása a liofilizálás során a következőképpen történik: a kiválasztott növényi anyagot szilárd állapotba fagyasztjuk, és a mintát folyékony nitrogénnel töltjük meg. Ezután a mintát liofilizátorba helyezzük, ahol alacsony hőmérsékleten és vákuumban szárítjuk. Ebben az esetben a nedvességet egy speciális szárítószer (reagens) szívja fel, amelyet szilikagélként, kalcium -kloridként stb. A fagyasztva szárítás elnyomja az enzimatikus folyamatokat, de maguk az enzimek megmaradnak.

Növényminták őrlése és tárolása.

A növények őrlését levegőn száraz állapotban végezzük. Az őrlési sebesség nő, ha a mintákat előszárítják termosztátban. A higroszkópos nedvesség hiányát vizuálisan határozzák meg: a törékeny szárak és levelek, amelyek könnyen törnek a kezükben, a legmegfelelőbb anyagok az őrléshez

A 30 g -nál nagyobb tömegű ömlesztett minták őrléséhez laboratóriumi malmokat használnak, a kis minták őrléséhez háztartási kávédarálót. Nagyon kis mennyiségben a növényi mintákat porcelán mozsárban őröljük, majd szitán átszűrjük. A zúzott anyagot szitán átszitálják. A furat átmérője az elemzés sajátosságaitól függ: 1 mm -től 0,25 mm -ig. Az anyag egy részét, amely nem ment át a szitán, újra őrlik malomban vagy mozsárban. A növényi anyagok „kidobása” nem megengedett, mivel ez megváltoztatja az átlagos minta összetételét. Nagy mennyiségű őrölt minta esetén a térfogat csökkenthető úgy, hogy az átlagos laboratóriumi mintából egy átlagos analitikai mintába kerül, az utóbbi tömege 10-50 g, a gabona esetében pedig nem kevesebb, mint 100 g. negyedelés. A laboratóriumi mintát egyenletesen terítse el papírra vagy üvegre körben vagy négyzetben. A spatulát kis négyzetekre (1-3 cm) vagy szegmensekre osztják. A nem szomszédos négyzetekből származó anyagot analitikai mintába veszik.

Különféle anyagok meghatározása a növényi anyagokban

A szénhidrátok vízben oldódó formáinak meghatározása

A szénhidrátok tartalmát és sokféleségét a növényfajok, a fejlődési fázis és az abiotikus környezeti tényezők határozzák meg, és nagymértékben változnak. A monoszacharidok meghatározására kvantitatív módszerek léteznek: kémiai, polarimetrikus. A poliszacharidok meghatározását a növényekben ugyanazokkal a módszerekkel végzik, de először is ezeknek a vegyületeknek az oxigénkötése (-O-) megsemmisül a savas hidrolízis során. Az egyik fő meghatározási módszer, a Bertrand -módszer az oldható szénhidrátok növényi anyagból történő forró desztillált vízzel történő kivonásán alapul. A szűrlet egyik részében monoszacharidokat, a másikban - hidrolízis után - határozzuk meg sósav- di- és triszacharidok, amelyek glükózra bomlanak

Kálium, foszfor, nitrogén meghatározása alapul tovább a növények szerves anyagainak hidrolízisének és oxidációjának reakciói erős oxidálószerekkel (kénsav és klórsav). A fő oxidálószer a perklórsav (HClO 4). A nitrogénmentes szerves anyagok vízzé és szén-dioxiddá oxidálódnak, oxidok formájában hamut alkotó elemeket szabadítva fel. A nitrogéntartalmú szerves vegyületeket hidrolizálják és vízre és szén-dioxidra oxidálják, ammónia formájában nitrogént szabadítanak fel, amelyet azonnal kénsav köt. Így az oldat hamu elemeket tartalmaz oxidok és nitrogén formájában ammónium -szulfát és perklórsav ammóniumsója formájában. A módszer kiküszöböli a nitrogén-, foszfor- és káliumveszteséget oxidjaik formájában, mivel a növényi anyag 332 ° C hőmérsékleten van kitéve. Ez a kénsav forráspontja; a perklórsav forráspontja jóval alacsonyabb - 121 ° C.

Meghatározásnitrátok és nitritek tartalma... A növények nagy mennyiségben halmoznak fel nitrátokat és nitriteket. Ezek a vegyületek mérgezőek az emberekre és az állatokra, különösen a nitritek, amelyek toxicitása 10 -szer magasabb, mint a nitrátoké. Az emberekben és állatokban lévő nitritek a hemoglobin vas vasát vas -vassá alakítják. A kapott methemoglobin nem képes oxigént szállítani. Szigorú ellenőrzésre van szükség a növényi termékek nitrát- és nitrittartalma felett. Számos módszert dolgoztak ki a növények nitráttartalmának meghatározására. A legelterjedtebb az ionometrikus expressz módszer. A nitrátokat kálium-timsó oldattal extraháljuk, majd az oldatban lévő nitrátok koncentrációját ionszelektív elektróda segítségével mérjük. A módszer érzékenysége 6 mg / dm 3. A nitrátok meghatározási határa száraz mintában 300 ml -1, nedves mintában 24-30 ml -1. Nézzük részletesebben a növények összes nitrogénjének elemzését.

Az összes nitrogén meghatározása Kb szerinteldal

Magasabb nitrogéntartalom figyelhető meg a generatív szervekben, különösen a gabonában, koncentrációja alacsonyabb a levelekben, a szárakban, a gyökerekben, a gyökerekben, és nagyon kevés a szalmában. A teljes nitrogént egy növényben két formában képviseli: fehérje nitrogén és nem fehérje vegyületek nitrogénje. Ez utóbbi magában foglalja a nitrogént, amely az amidok, a szabad aminosavak, a nitrátok és az ammónia része.

A növények fehérjetartalmát a fehérje -nitrogén mennyisége határozza meg.A fehérje -nitrogén -tartalmat (százalékban) a vegetatív szervek és gyökérnövények elemzésénél 6,25, a gabonaelemzéseknél 5,7 -szeres szorzóval szorozzuk. A nitrogén nem fehérje formáinak aránya a vegetatív szervekben az összes nitrogén 10-30% -át teszi ki, a gabonában pedig nem több, mint 10%. A nem fehérjetartalmú nitrogéntartalom a tenyészidőszak végére csökken, ezért termelési körülmények között elhanyagolható a részesedése. Ebben az esetben a teljes nitrogént (százalékban) határozzák meg, és tartalmát fehérjévé alakítják át. Ezt a mutatót "nyersfehérjének" vagy fehérjének nevezik. A módszer elve... A növényi anyag mintáját hamvasztjuk Kjeldahl -lombikban tömény kénsavval az egyik katalizátor (fémszelén, hidrogén -peroxid, perklórsav stb.) Jelenlétében. A hamvasítási hőmérséklet 332 ° C. A szerves anyagok hidrolízise és oxidációja során a lombikban lévő nitrogén ammónium -szulfát formájában oldatban marad.

Az ammóniát Kjeldahl készülékben ledesztillálják, amikor az oldatot felmelegítik és felforralják.

Savas környezetben nincs ammónium -szulfát hidrolitikus disszociációja, az ammónia parciális nyomása nulla. Lúgos közegben eltolódik az egyensúly, és ammónia képződik az oldatban, amely hevítéskor könnyen elpárolog.

2NH 4OH = 2NH 3 * 2H 2 0.

Az ammónia nem veszik el, hanem először gáz formájában halad át a hűtőszekrényen, majd lecsapódva a titrált kénsavval lezuhan a vevőkészülékbe, és kötődik hozzá, ismét ammónium -szulfátot képezve:

2NH 3 + H 2 SO 4 = (NH 4) 2 S0 4.

A sav feleslegét, amely nem kapcsolódik ammóniához, pontosan meghatározott normál értékű lúggal titrálják kombinált indikátor vagy metil -roth alkalmazásával.

Az elemzés előrehaladása

1. Analitikai mérlegen vegyen mintát növényi anyagból? 0,3-0,5 ± 0 0001 g egy kémcső segítségével (a mintával ellátott kémcső tömege és az anyagmaradványokkal rendelkező kémcső tömege közötti különbséggel) és tegyen egy 12–15 cm-es gumicsövet, óvatosan engedje le a mintát a Kjeldahl-lombik aljára. Öntsön 10-12 ml tömény kénsavat (d = 1,84) egy kis hengerű lombikba. A növényi anyag egységes hamvasztása már szobahőmérsékleten megkezdődik, ezért jobb, ha a savval töltött lemért részeket egy éjszakán át hagyjuk.

2. Tegye a lombikokat elektromos tűzhelyre, és végezzen fokozatos égést, először alacsony lángon (azbeszt felhelyezésével), majd magas, időszakosan gyengéd rázással. Amikor az oldat homogénné válik, adja hozzá a katalizátort (néhány kristály szelén vagy néhány csepp hidrogén -peroxid), és folytassa az égést, amíg az oldat teljesen el nem színeződik.

Katalizátorok... A katalizátorok használata hozzájárul a kénsav forráspontjának növekedéséhez és a hamvasodás felgyorsulásához. A Kjeldahl -módszer különböző módosításai fémes higanyt és szelént, kálium -szulfátot, réz -szulfátot és hidrogén -peroxidot használnak. Nem ajánlott perklórsavat használni katalizátorként égéshez önmagában vagy kénsavval keverve. Az anyag oxidációjának sebessége ebben az esetben nem a hőmérséklet emelkedése, hanem az oxigén gyors fejlődése miatt biztosított, ami a hamvasztás során nitrogénveszteséggel jár együtt.

3. Az ammónia desztillálása... Az égés befejezése után a Kjeldahl -lombikot lehűtjük, és a falak mentén óvatosan desztillált vizet öntünk bele, a tartalmát összekeverjük, és a lombik nyakát leöblítjük. Az első adag vizet nyakig öntik, és mennyiségileg egy 1 literes gömblombikba töltik. A Kjeldahl-lombikot még 5-6 alkalommal mossuk kis adag forró desztillált vízzel, minden alkalommal öntsük a mosóvizet egy lombikba. Töltse fel a lombikot mosóvízzel a térfogat 2/3-ig, és adjon hozzá 2-3 csepp fenolftaleint. Kis mennyiségű víz megnehezíti a párolgást a párolgás során, és nagy mennyiségű forrásban lévő víz hűtőszekrénybe kerülhet.

4. Kúpos lombikba vagy főzőpohárba, 300-400 ml űrtartalmú (vevőkészülék), öntsön bürettából 25-30 ml 0,1 N. H 2 SO 4-et (pontosan megállapított titerrel) adjon hozzá 2-3 csepp metil-roth indikátort vagy Groak-reagenst (lila színű). A kondenzátorcső hegye savba merül. A lombikot a fűtőkészülékre kell helyezni, és a hűtőszekrényhez kell csatlakoztatni, ellenőrizve a csatlakozás tömítettségét. Az ammónium -szulfát megsemmisítésére és az ammónia eltávolítására 40% -os lúgos oldatot használnak, olyan térfogatban, amely négyszerese a minta égése során vett tömény kénsav térfogatának.

Hasonló dokumentumok

Az agronómiai kémia lényege. A talaj jellemzői, a kémiai összetétel mutatórendszere, a meghatározás és az értelmezés elvei. Módszerek a kiemelt szennyező anyagok meghatározására. A növények elemzése. A típusok és formák meghatározása ásványi műtrágyák.

kurzus, hozzáadva 2009.03.25


A műtrágya osztályozási módszerei. Az ásványi műtrágyák tárolásának és kezelésének jellemzői, azok minőségére vonatkozó követelmények. Az ásványi műtrágyák kötelező címkézése. A hatóanyag ásványi műtrágya adagjának kiszámítása. Trágyázási technika.

bemutató, hozzáadva 2010.06.15


Monitoring, talajosztályozás. Módszer higroszkópos talajnedvesség, cserélhető savasság meghatározására. A karbonátionok által okozott teljes lúgosság és lúgosság meghatározása. A talajok bruttó vas tartalmának komplexometrikus meghatározása.

feladat hozzáadva 2010.09.11


Módszerek a vas meghatározására a talajban: atomabszorpció és komplexometrikus. A vas -vegyületek csoportjainak aránya különböző talajokban. Módszerek a vas mozgó formáinak meghatározására ammónium -tiocianát alkalmazásával. Standard megoldások az elemzéshez.

teszt, hozzáadva 2010.08.12


Olyan anyagok, elsősorban sók, amelyek a növények számára szükséges tápanyagokat tartalmazzák. Nitrogén-, foszfor- és káliumtrágya. A műtrágyák nagy hatását meghatározó összes tényező értéke és felhasználása, figyelembe véve az agrometeorológiai feltételeket.

absztrakt hozzáadva: 2013.12.24


A fő összetétele és tulajdonságai nitrogén műtrágyák... Kálium -műtrágyák, jellemzőik. Felvidéki, alföldi és átmeneti tőzeg. Az ásványi műtrágyák előállításának jelentősége az ország gazdaságában. Technológiai folyamat Termelés. Környezetvédelem.

szakdolgozat, hozzáadva 2015.12.16


Az acélban lévő nitrogén meghatározására szolgáló módszer kifejlesztésének áttekintése. A többlaboros nitris rendszer folyékony fém-nitrogén elemző rendszerének jellemzői. Folyékony acélba merített Nitris szondacsúcs jellemzői. A nitrogén mérési ciklus szakaszainak elemzése.

teszt, hozzáadva 2015.03.05


absztrakt, hozzáadva 2010.01.23


Általános tulajdonságokásványi műtrágyák. Technológiai séma ammónium -nitrát előállításához a JSC "Acron" -nál. Anyag összeállítása és hőmérleg... Az eljárás hőmérsékletének, a nitrát végső koncentrációjának meghatározása; termék tulajdonságai.

gyakorlati jelentés, kiegészítve 2015. 08. 30.


Az anyagok és anyagok összetételének mérésének jellemzői. Az ismeretlen koncentráció meghatározására szolgáló technikák részletes leírása műszeres elemzési módszerekben. A fizikai és kémiai elemzés, mint önálló tudományos diszciplína általánosított értelmezése.

Kételkedik a vásárolt gyógyszer eredetiségében? A szokásos gyógyszerek hirtelen abbahagyták a hatékonyságukat? Ez azt jelenti, hogy érdemes teljes körű elemzést végezni róluk - gyógyszerészeti vizsgálatot. Segít megállapítani az igazságot és azonosítani a hamisítványt a lehető leghamarabb.

De hol lehet megrendelni egy ilyen fontos tanulmányt? Az állami laboratóriumokban az elemzések teljes skálája heteket vagy akár hónapokat is igénybe vehet, és nem sietnek a forráskódok gyűjtésével. Hogyan legyen? Érdemes felvenni a kapcsolatot az ANO "Vegyészeti Szakértői Központtal". Ez egy olyan szervezet, amely olyan szakembereket tömörített, akik jogosítvánnyal igazolhatják képesítésüket.

Mi a gyógyszerészeti szakértelem

A farmakológiai kutatás olyan elemzések összessége, amelyek célja a hatóanyag összetételének, kompatibilitásának, típusának, hatékonyságának és irányának megállapítása. Mindez szükséges az új gyógyszerek regisztrálásakor és a régiek újbóli regisztrálásakor.

A vizsgálat általában több szakaszból áll:

• Nyersanyagok tanulmányozása a termelésben és kémiai elemzés gyógynövények.
• Mikroszublimációs módszer vagy a hatóanyagok izolálása és elemzése növényi anyagokból.
• A minőség elemzése és összehasonlítása az Egészségügyi Minisztérium által megállapított jelenlegi szabványokkal.

A gyógyszerkutatás összetett és fáradságos folyamat, több száz követendő követelménnyel és előírással. Nem minden szervezetnek van joga ezt elvégezni.

Engedélyezett szakemberek, akik minden belépési joggal büszkélkedhetnek, megtalálhatók az ANO Kémiai Szakértői Központjában. Ezenkívül a nonprofit partnerség - a gyógyszerek szakértői központja - híres innovatív laboratóriumáról, amelyben a modern berendezések megfelelően működnek. Ez lehetővé teszi a legösszetettebb elemzések elvégzését a lehető legrövidebb idő alatt és fenomenális pontossággal.

Az NP szakemberei szigorúan a hatályos jogszabályok követelményeinek megfelelően regisztrálják az eredményeket. A következtetéseket az állami szabvány speciális formái töltik ki. Ez jogi hatást biztosít a kutatási eredményekre. Az ANO "Kémiai Szakértői Központ" minden véleménye csatolható az ügyhöz, és felhasználható a vizsgálat során.

A gyógyszerek elemzésének jellemzői

A gyógyszerek szakértelmének alapja a laboratóriumi kutatás. Ők teszik lehetővé az összes alkatrész azonosítását, minőségének és biztonságának felmérését. Háromféle gyógyszerkutatás létezik:

• Fizikai. Számos mutatót kell tanulmányozni: olvadási és megszilárdulási pontok, sűrűségi indexek, törés. Optikai forgás stb. Ezek alapján határozzák meg a termék tisztaságát és összetételének való megfelelőségét.
• Kémiai. Ezek a vizsgálatok megkövetelik az arányok és eljárások szigorú betartását. Ide tartoznak: a toxicitás, a sterilitás, valamint a gyógyszerek mikrobiológiai tisztaságának meghatározása. A gyógyszerek modern kémiai elemzése megköveteli a biztonsági intézkedések szigorú betartását, valamint a bőr és a nyálkahártya védelmének elérhetőségét.
• Fizikai -kémiai. Ezek meglehetősen összetett technikák, többek között: spektrometria különböző típusok, kromatográfia és elektrometria.

Mindezek a tanulmányok modern berendezéseket igényelnek. Megtalálható az ANO "Center for Chemical Expertise" laboratóriumi komplexumában. Modern berendezések, innovatív centrifuga, reagensek, mutatók és katalizátorok tömege - mindez hozzájárul a reakciósebesség növeléséhez és megbízhatóságuk fenntartásához.

Mi legyen a laboratóriumban

Nem minden szakértői központ tud mindent biztosítani a farmakológiai kutatásokhoz. szükséges felszerelés... Míg az ANO "Kémiai Szakértői Központ" már rendelkezik:

• Különféle spektrumú spektrofotométerek (infravörös, UV, atomabszorpció stb.). Mérik a hitelességet, az oldhatóságot, a homogenitást, valamint a fémek és nemfém jellegű szennyeződések jelenlétét.
• Különböző irányú kromatográfok (gáz-folyadék, folyadék és vékonyréteg). Ezeket a hitelesség meghatározására, az egyes összetevők mennyiségének minőségi mérésére, a kapcsolódó szennyeződések jelenlétére és az egységességre használják.
• A polariméter a gyógyszerek gyors kémiai elemzéséhez szükséges eszköz. Segít meghatározni az egyes összetevők hitelességét és számszerűsítését.
• Potenciométer. Az eszköz hasznos a kompozíció merevségének, valamint a mennyiségi mutatók meghatározásához.
• Fischer titrálója. Ez az eszköz mutatja a készítményben lévő H2O mennyiségét.
• A centrifuga egy speciális módszer a reakciósebesség növelésére.
• Derivatográf. Ez az eszköz lehetővé teszi a termék maradék tömegének meghatározását a szárítási folyamat után.

Ez a berendezés, vagy legalábbis részleges rendelkezésre állása mutató Jó minőség laboratóriumi komplexum. Neki köszönhető, hogy az ANO "Kémiai Szakértői Központ" minden kémiai és fizikai reakciója maximális sebességgel és pontosságvesztés nélkül megy végbe.

ANO "Kémiai Szakértői Központ": megbízhatóság és minőség

Sürgősen szüksége van a gyógynövények kémiai elemzésére? Szeretné ellenőrizni a megvásárolt gyógyszerek valódiságát? Érdemes tehát felvenni a kapcsolatot az ANO "Vegyészeti Szakértői Központtal". Ez egy olyan szervezet, amely több száz szakembert tömörít - a nonprofit partnerség munkatársai több mint 490 szakembert számlálnak.

Velük számos előnyt élvezhet:

• A kutatás nagy pontossága. A szakembereknek sikerült ezt az eredményt elérniük a modern laboratóriumnak és az innovatív berendezéseknek köszönhetően.
• Az eredmények sebessége lenyűgöző. Képzett szakemberek készek arra, hogy az Ön kérésére az állam bármely pontjára megérkezzenek. Ez felgyorsítja a folyamatot. Míg mások az állami végrehajtóra várnak, máris megkapja az eredményt.
• Jogi erő. Minden következtetést a hivatalos nyomtatványokra vonatkozó hatályos jogszabályoknak megfelelően kell kitölteni. Erős bizonyítékként használhatja őket a bíróságon.

Még mindig kábítószer -szakértői központot keres? Megtaláltad! Ha felveszi a kapcsolatot az ANO "Kémiai Szakértői Központtal", garantáltan pontos, minőségi és megbízható!

A bruttó elemzést vagy a növény bizonyos pozíciójának levelein, vagy a teljes légi részen, vagy más indikátorszervekben végzik.
A levelek bruttó elemzésén alapuló diagnosztikát - érettnek, befejezett növekedésnek, de aktív működésnek nevezték „levéldiagnosztikának”. Ezt Lagatu és Mom francia tudósok javasolták, Lundegard támogatta. Jelenleg ezt a fajta kémiai diagnosztikát széles körben használják külföldön és hazánkban is, különösen azoknál a növényeknél, amelyek gyökerében a nitrátok szinte teljesen helyreállnak, és ezért lehetetlen szabályozni a nitrogén táplálkozását a légi részekben ezzel a formával (alma és más magvak és csonthéjasok, tűlevelűek, cserzőanyagokban gazdagok, hagymásak stb.).
A levelek vagy más növényi részek tömeges elemzésekor a szerves anyagok hamvasztásának hagyományos módszereit használják az N, P, K, Ca, Mg, S és egyéb elemek meghatározására. Gyakrabban a meghatározást két kimért részletben hajtják végre: az egyikben a nitrogént Kjeldahl szerint, a másikban - a többi elemet nedves, félszáraz vagy száraz hamvasztás után határozzák meg. Nedves hamvasztáskor vagy erős H2SO4 -t használnak katalizátorral, vagy keverik HNO3 -al, vagy HClO4 -al, vagy H2O2 -val. Száraz hamvasítás esetén a hőmérséklet gondos szabályozása szükséges, mivel az égés során 500 ° C feletti hőmérsékleten P, S és egyéb elemek veszteségei léphetnek fel.
Franciaország 1959-es kezdeményezésére megszervezték a kémiai lapdiagnosztika technikájának tanulmányozására szolgáló intézményközi bizottságot, amely 13 francia, 5 belga, 1 holland, 2 spanyol, 1 olasz és 1 portugál intézetből állt. Ezen intézetek 25 laboratóriumában 13 növény (szántóföldi és kerti) leveleinek azonos mintáinak kémiai elemzéseit végeztük el az összes N, P, K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu és Zn tartalom tekintetében. Ez lehetővé tette a bizottság számára, hogy az adatok matematikai feldolgozása után módszereket ajánljon a levelek standard mintáinak beszerzésére, és szabványos módszereket adjon kémiai elemzésükre, hogy ellenőrizze az ilyen elemzések pontosságát a levéldiagnosztikában.
Javasolt a levélminták elégetése az alábbiak szerint: a teljes nitrogén Kjeldahl szerinti meghatározásához égessük el H2SO4 -tal (fajsúly ​​1,84), K2SO4 + CuSO4 és szelén katalizátorokkal. Az egyéb elemek meghatározásához a minta platina edényben száraz hamvasztását alkalmazzuk a muffel fokozatos (2 óra alatt) 450 ° C -ra történő melegítésével; 2 órás muffelben való hűtés után a hamut 2-3 ml vízben + 1 ml sósavban feloldjuk (fajsúly ​​1,19). Párolja egy főzőlapon, amíg az első gőz megjelenik. Adjunk hozzá vizet, szűrjük 100 cm3 -es mérőlombikba. A szűrővel ellátott csapadékot hamvasztjuk 550 ° C -on (maximum), és 5 ml hidrogén -fluoridot adunk hozzá. Főzőlapon szárítsuk 250 ° C -ot meg nem haladó hőmérsékleten. Lehűlés után adjunk hozzá 1 ml ugyanazt a sósavat, és szűrjük újra ugyanabba a lombikba, meleg vízzel öblítve. A vízzel 100 ml-re feltöltött szűrletet makro- és mikroelemek tartalmának elemzésére használjuk.
Meglehetősen nagy eltérések vannak a növényi minták hamvasztásának módszereiben, amelyek elsősorban a növényfajtákban - zsírokban vagy szilíciumban gazdagok stb. - és bizonyos elemek meghatározásának feladataiban különböznek egymástól. Elég Részletes leírás a száraz hamvasítás ezen módszereinek alkalmazásának technikáját Novosilsky lengyel tudós adta meg. Leírásokat is adtak különböző utak nedves hamvasztás egyik vagy másik oxidálószer segítségével: H2SO4, HClO4, HNO3 vagy H2O2 egy vagy másik kombinációban, a meghatározandó elemektől függően.
Az elemzés felgyorsítása érdekében, de nem a pontosság rovására keresnek módokat egy ilyen növényi minta hamvasztási módszerére, amely lehetővé tenné egy elem több elemének meghatározását. VV Pinevich hamuzást használt H2SO4 -vel, hogy meghatározza az egyik mintában az N -t és a P -t, majd ezt követően 30% -os H2O2 -t adott hozzá (ellenőrizve, hogy nincs -e benne P). Ez a hamvasítási elv némi finomítással széles körben alkalmazható számos oroszországi laboratóriumban.
A minta savas hamvasításának egy másik, széles körben használt módszerét több elem egyidejű meghatározására javasolta K.E. Ginzburg, G.M. Shcheglova és E.A. Wulfius és H2SO4 (fajsúly ​​1,84) és HClO4 (60%) 10: 1 arányú keverékének felhasználásán alapul, és a savkeveréket előzetesen elkészítik az elemzett anyag teljes tételére.
Ha szükség van a kén meghatározására a növényekben, a leírt hamvasztási módszerek nem megfelelőek, mivel kénsavat tartalmaznak.
P.X. Aydinyan és munkatársai azt javasolták, hogy égessenek el egy növényi mintát, hogy meghatározzák a kéntartalmat, és keverjék össze a berthollet sóval és a tiszta homokkal. V. I. Kuznyecov és munkatársai módszere Schoeniger kissé átdolgozott módszere. A módszer elve abból áll, hogy a mintát gyorsan hamvasztják egy oxigénnel töltött lombikban, majd az ebben az esetben képződött szulfátokat bárium-klorid oldatával titrálják, bárium-nitromáz-indikátorral. Az elemzési eredmények nagyobb pontosságának és reprodukálhatóságának biztosítása érdekében javasoljuk, hogy a kapott oldatot H + alakú ioncserélő gyantával ellátott oszlopon vezesse át, hogy megszabadítsa az oldatot a kationoktól. Az így kapott szulfát-oldatot főzőlapon be kell párologtatni 7-10 ml térfogatra, és lehűtés után titrálni kell.
Novoszilszkij, rámutatva a nagy kénveszteségre a száraz hamvasztás során, recepteket ad a hamvasító növényekhez ezekhez az elemzésekhez. A szerző Butters és Chenery szerint salétromsavval történő hamvasztás egyik legegyszerűbb és leggyorsabb módszerét tekinti.
Az így vagy úgy hamvasított mintában lévő egyes elemek tartalmának meghatározását különböző módszerekkel végezzük: kolorimetrikus, komplexometrikus, spektrofotometriás, neutronaktiválás, autoanalizátorok stb.

Század elején. kiderült egy fontos igazság: gyógyászati ​​tulajdonságok minden növényt kémiai összetétele határoz meg, vagyis bizonyos anyagok jelenléte benne, amelyek bizonyos hatást gyakorolnak az emberi szervezetre. Számos tény elemzése eredményeképpen sikerült azonosítani bizonyos farmakológiai tulajdonságokat és terápiás hatásspektrumot a vegyi anyagok sok csoportjának, ún. hatóanyagok... Ezek közül a legfontosabbak az alkaloidok, a szívglikozidok, a triterpén -glikozidok (szaponinok), a flavonoidok (és más fenolvegyületek), a kumarinok, a kinonok, a xangonok, a szeszkviterpén -laktonok, a lignánok, az aminosavak, a poliszacharidok és néhány más vegyület. A ma ismert természetes vegyületek 70 csoportja közül gyakran csak néhány biológiai aktivitással rendelkező csoportra vagyunk kíváncsiak. Ez korlátozza választásunkat, és ezáltal felgyorsítja a szükséges természetes vegyszerek keresését. Például, vírusellenes aktivitás csak néhány flavonoid-, xanton-, alkaloid-, terpenoid- és alkoholcsoportot tartalmaz; daganatellenes- egyes alkaloidok, cianidok, triterpén -ketonok, diterpenoidok, poliszacharidok, fenolvegyületek, stb. A kémiai vegyületek és az egyes kémiai anyagok számos osztályának szigorúan meghatározott és meglehetősen korlátozott biomedikai tevékenységi köre van. Mások, általában nagyon kiterjedt osztályok, mint pl alkaloidok, nagyon széles, változatos cselekvési spektrummal rendelkeznek. Az ilyen vegyületek sokoldalú orvosi és biológiai tanulmányokat érdemelnek, és mindenekelőtt a számunkra érdekes és ajánlott irányokban. Az analitikus kémia fejlődése lehetővé tette egyszerű és gyors módszerek (expressz módszerek) kifejlesztését a kémiai vegyületek és az egyes vegyi anyagok azonosítására a szükséges osztályokban (csoportokban). Ennek eredményeként jött létre a tömeges kémiai elemzés módszere, más néven kémiai szűrés (az angol screening szóból - szitálás, szitán való válogatás), és széles körben bevezették a kutatási munka gyakorlatába. Gyakran gyakorolják, hogy a vizsgált területen található összes növény elemzésével megtalálják a kívánt kémiai vegyületeket.

Kémiai szűrési módszer

A kémiai szűrési módszer, a növény empirikus gyógyászatban történő felhasználásával kapcsolatos adatokkal kombinálva és szisztematikus helyzetének figyelembevételével adja a leghatékonyabb eredményeket. A tapasztalatok azt mutatják, hogy az empirikus gyógyászatban használt szinte minden növény biológiailag aktív vegyületek osztályait tartalmazza. Ezért a szükséges anyagok keresését mindenekelőtt célirányosan kell végrehajtani olyan növények között, amelyek valamilyen módon felfedték farmakológiai vagy kemoterápiás aktivitásukat. Expressz módszer kombinálható ígéretes fajok, fajták és populációk előzetes kiválasztásával, érzékszervi értékelésük és az etnobotanikai adatok elemzése eredményeként, közvetve jelezve a növényben érdeklő anyagok jelenlétét. Hasonló kiválasztási módszert széles körben használt N.I. Vavilov akadémikus a minőség értékelésekor forrás anyag különféle hasznos növények, amelyeket szelekcióra és genetikai kutatásra használnak. Az első ötéves tervek éveiben ilyen módon végeztek kutatásokat a Szovjetunió flórájában új gumitermelő növények után.
Először nagy léptékben kémiai szűrési módszer az új gyógynövények keresésében az All-Union Scientific Research Chemical-Pharmaceutical Institute (VNIHFI) PS Massagetov közép-ázsiai expedícióinak vezetője elkezdte használni. A több mint 1400 növényfaj felmérése lehetővé tette A. P. Orekhov akadémikus és tanítványai számára, hogy 19G0 -ig körülbelül 100 új alkaloidot írjanak le, és szervezzék meg a Szovjetunióban az orvosi célokra szükségesek előállítását és a mezőgazdasági kártevők elleni küzdelmet. Az Üzbég Szovjetunió Tudományos Akadémiájának Növényi Anyagok Kémiai Intézete mintegy 4000 növényfajt vizsgált meg, 415 alkaloidot azonosított, és először állapította meg 206 szerkezetét. A VILR expedíciók a Kaukázus 1498 növényfaját, a Távol -Kelet 1026 faját, sok növényt vizsgáltak meg Közép-Ázsia, Szibéria, a Szovjetunió európai része. Csak a Távol-Keleten 417 alkaloidot hordozó növényt találtak, köztük a félcserje Securinega-t, amely az új alkaloid szekurinint, egy sztrichnin-szerű anyagot tartalmazza. 1967 végéig világszerte 4349 alkaloid szerkezetét írták le és állapították meg. A keresés következő szakasza a farmakológiai, kemoterápiás és tumorellenes aktivitás mélyreható átfogó értékelése izolált egyedi anyagok vagy az azokat tartalmazó összes készítmény. Meg kell jegyezni, hogy az országban összességében és globális szinten a kémiai kutatás jelentősen megelőzi a növényekben azonosított új kémiai vegyületek mély orvosi és biológiai vizsgálatának lehetőségeit. Jelenleg 12 000, növényekből izolált vegyület szerkezetét állapították meg, sajnos sokukat még nem vetették alá biomedikai vizsgálatoknak. Az összes osztály közül a kémiai vegyületek a leginkább nagyobb jelentőségű minden bizonnyal alkaloidokat tartalmaznak; Közülük 100 fontos gyógyszerként ajánlott, például atropin, berberin, kodein, kokain, koffein, morfin, papaverin, pilokarpin, platifillin, rezerpin, szalszolin, szekuurenin, sztrichnin, kinin, citizin, efedrin stb. kémiai szűrésen alapuló keresések eredményeiből származnak. Ennek a módszernek az egyoldalú fejlesztése azonban riasztó, sok intézetben és laboratóriumban csak az alkaloid növények keresésére szorul. Nem szabad megfeledkezni arról, hogy az alkaloidokon kívül új biológiailag aktív növényi anyagok is tartoznak más vegyi osztályokhoz vegyületeket évente fedeznek fel. Ha 1956-ig csak 2669 természetes vegyület szerkezete volt ismert az alkaloidokhoz nem tartozó növényekből, akkor a következő 5 évben (1957-1961) további 1754 egyedi szerves anyag került elő a növényekben. Jelenleg a kialakult szerkezetű vegyi anyagok száma eléri a 7000 -et, ami alkaloidokkal együtt több mint 12 000 növényi anyag. Vegyi szűrés lassan kilép az "alkaloid időszakból". A jelenleg ismert növényi anyagok 70 csoportja és osztálya (Karrer et. Al., 1977) csak 10 vegyületosztályban kerül végrehajtásra, mivel nincsenek megbízható és gyors expresszív módszerek más vegyületek növényben való jelenlétének meghatározására. nyersanyagok. A biológiailag aktív vegyületek új osztályainak bevonása a kémiai szűrésbe fontos tartalék a növényekből származó új gyógyszerek keresésének ütemének és hatékonyságának növeléséhez. Nagyon fontos módszereket kidolgozni az egyes vegyi anyagok, például berberin, rutin, aszkorbinsav, morfin, citizin stb. Gyors keresésére. új gyógyászati ​​készítmények létrehozásában. Sokuk biológiai aktivitásának széles spektruma van. Például az alkaloidokat az orvosi gyakorlatban analeptikumok, fájdalomcsillapítók, nyugtatók, vérnyomáscsökkentők, köptetők, choleretic, görcsoldók, méh, központi idegrendszer tónusos és adrenalin-szerű szerekként engedélyezték. A flavonoidok képesek erősíteni a hajszálerek falát, csökkentik a bél simaizmainak tónusát, serkentik az epe szekrécióját, fokozzák a máj méregtelenítő funkcióját, némelyikük görcsoldó, kardiotonikus és daganatellenes hatással rendelkezik. Sok polifenolos vegyületet használnak vérnyomáscsökkentő, görcsoldó, fekélyellenes, choleretic és antibakteriális szerekként. Daganatellenes aktivitást figyeltek meg a cianidokban (például őszibarackmagokban, stb.), A triterpén -ketonokban, a diterpenoidokban, a poliszacharidokban, az alkaloidokban, a fenolban és más vegyületekben. Egyre több gyógyszert állítanak elő szívglikozidokból, aminosavakból, alkoholokból, kumarinokból. poliszacharidok, aldehidek, szeszkviterpén -laktonok, szteroidvegyületek. Gyakran a régóta ismert kémiai anyagok találnak gyógyászati ​​alkalmazást, amelyekben csak a közelmúltban lehetett kimutatni egyik vagy másik gyógyszerbiológiai aktivitást, és racionális módszert kidolgozni a gyógyszerek előállítására. A kémiai szűrés nemcsak új ígéretes tárgyak felvázolását teszi lehetővé tanulmányozásra, hanem:

• feltárni az összefüggéseket a növény szisztematikus helyzete, kémiai összetétele és orvosi-biológiai aktivitása között;
• megtudni azokat a földrajzi és ökológiai tényezőket, amelyek elősegítik vagy megakadályozzák bizonyos hatóanyagok növényekben való felhalmozódását;
• a biológiailag aktív anyagok értékének meghatározása az őket termelő növények számára;
• azonosítani a növényekben olyan vegyi fajokat, amelyek öröklődően különböznek egymástól bizonyos hatóanyagok jelenléte miatt.

Mindez felhasználható az üzemben bekövetkező folyamatok szabályozásának módjának kiválasztásakor. A gyors, olcsó és ugyanakkor meglehetősen pontos expressz módszerek elérhetősége csábítóvá teszi, hogy sürgősen elvégezzék a Szovjetunió és az egész világ flórájának összes növényének teljes felmérését az alkaloidok, a triterpén és a szteroid szaponinok jelenlétére vonatkozóan , kinonok, flavonoidok, szívglikozidok, tanninok és más alapvető hatóanyag -osztályok. Ez lehetővé tenné a biológiailag aktív anyagokat nem vagy csak kis mennyiségben tartalmazó, ígéretes fajok gyors elutasítását.

Növényi szervek kutatása

A különböző növényi szervek gyakran nemcsak a hatóanyagok mennyiségi tartalmában, hanem minőségi összetételükben is különböznek egymástól. Például az alkaloid szinomenin csak a dahurius holdmag fűjében található, a cytisin pedig csak a lándzsa alakú termopszis terméseiben található meg, amely a növények virágzásának végéig nincs szárazföldi részein, míg a a váltakozó virágú cisztein termopszise in egy nagy szám a légi részekben a növényfejlődés minden fázisában. Éppen ezért annak érdekében, hogy teljes képet kapjunk az egyes növények kémiai összetételéről, legalább négy szervét kell elemezni: földalatti (gyökerek, rizómák, hagymák, gumók), levelek és szárak (gyógynövényekben, levelekben) mindig gazdagabbak hatóanyagokban, mint a szárak), virágok (vagy virágzatok), gyümölcsök és magvak. Az arborétás és cserjés növényekben a hatóanyagok gyakran felhalmozódnak a szárak (és a gyökerek) kérgében, és néha csak a palántákban, a virág egyes részeiben, a gyümölcsben és a magban.
Az egyes növényi szervek kémiai összetétele is jelentősen változik a fejlődés különböző fázisaiban. Egyes anyagok maximális tartalmát a bimbózó fázis, mások - in teljes virágzási fázis, harmadik - közben termő Például az alkaloid triacanthin jelentős mennyiségben csak a trichoid gledichia virágzó leveleiben található, míg a fejlődés más fázisaiban gyakorlatilag nincs jelen a növény minden szervében. Így könnyen kiszámítható, hogy például a Szovjetunió flórájában található alkaloid növények teljes listájának azonosításához, amely körülbelül 20 000 fajt tartalmaz, legalább 160 000 elemzést kell elvégezni (20 000 faj X 4 szerv X 2 fejlesztési fázisok), amely 1 laboratóriumi asszisztens-elemző körülbelül 8000 napos munkáját igényli. Körülbelül ugyanannyi időt kell fordítani a flavonoidok, kumarinok, szívglikozidok, tanninok, poliszacharidok, triterpén -glikozidok és minden más osztályú vegyület jelenlétére vagy hiányára a Szovjetunió flórájának minden növényében, ha elemzéseket végeznek. ilyen vagy olyan okokból a növények előzetes levágása nélkül hajtják végre. Ezenkívül ugyanazok a szervek ugyanabban a növényfejlődési fázisban egy régióban rendelkezhetnek a szükséges hatóanyagokkal, egy másik régióban pedig nem. A földrajzi és környezeti tényezőkön kívül (a hőmérséklet, a páratartalom, az inszoláció stb. Hatása) itt befolyásolhatja az adott növényben lévő speciális kémiai fajok jelenléte, amelyek morfológiai jellemzőkkel teljesen megkülönböztethetetlenek. Mindez nagyban megnehezíti a feladatot, és úgy tűnik, nagyon távolinak tartja a kilátásokat a Szovjetunió, és még inkább az egész földgömb flórájának előzetes kémiai értékelésének befejezésére. Azonban bizonyos minták ismerete nagyban leegyszerűsítheti ezt a munkát. Először is egyáltalán nem szükséges minden szervet megvizsgálni a fejlődés minden szakaszában. Elegendő minden szervet az optimális fázisban elemezni, amikor a legnagyobb mennyiségű vizsgált anyagot tartalmazza. Például korábbi tanulmányok megállapították, hogy a levelek és a szárak a bimbózási fázisban a leggazdagabbak az alkaloidokban, a kéreg - a tavaszi nedváramlás során, a virágok - a teljes virágzás fázisában. A gyümölcsök és magvak azonban különböző alkaloidokat és eltérő mennyiségben tartalmazhatnak érett és éretlen állapotban, ezért lehetőség szerint kétszer kell megvizsgálni őket. Ezen minták ismerete nagyban leegyszerűsíti a növények előzetes kémiai értékelésén végzett munkát. Minden típus teljes körű vizsgálata- a módszer hatékony, de mégis vak munka! Lehetséges -e a legegyszerűbb kémiai elemzés elvégzése nélkül megkülönböztetni a feltehetően egy vagy másik osztályú vegyi anyagot tartalmazó növénycsoportokat azoktól, amelyek nyilvánvalóan nem tartalmazzák ezeket az anyagokat? Más szóval, lehetséges -e szemmel meghatározni a növények kémiai összetételét? Amint azt brosúránk következő szakaszában tárgyaljuk, általánosságban elmondhatjuk, hogy igenlő választ adhatunk erre a kérdésre.

A növények kémiai elemzése a utóbbi évek elismerést kapott és a világ számos országában széles körben elterjedt, mint a növényi táplálkozás terepi környezetben történő tanulmányozásának és a növények műtrágyaszükségletének meghatározására szolgáló módszer. Ennek a módszernek az előnye, hogy jól kimutatható összefüggés van a növényelemzési mutatók és a megfelelő műtrágyák hatékonysága között. Az elemzéshez nem a teljes növényt veszik, hanem egy bizonyos részt, gyakrabban egy levelet vagy levélnyéllel. Ezt a módszert levéldiagnosztikának nevezik. [...]

A növények kémiai elemzését végzik, hogy meghatározzák a bennük kapott tápanyagok mennyiségét, amellyel meg lehet ítélni a műtrágya használatának szükségességét (Neubauer, Magnitsky stb.), Az élelmiszer és a takarmány mutatóinak meghatározásához. a termékek értékét (keményítő, cukor, fehérje, vitaminok stb. meghatározása). o) és a növényi táplálkozás és anyagcsere különböző kérdéseinek megoldására. [...]

Ebben a kísérletben a növényeket 24 nappal a csírázás után jelölt nitrogénnel egészítettük ki. Felöntőként ammónium -szulfátot, háromszoros dúsítással az N15 izotópban, edényenként 0,24 g N dózisban. Mivel a megtermékenyített, címkézett ammónium -szulfátot a talajban normál ammónium -szulfáttal hígították a vetés előtt, és a növények nem használták fel teljesen, az ammónium -szulfát tényleges dúsulása a hordozóban valamivel alacsonyabb volt, körülbelül 2,5. Az 1. táblázatból, amely a terméshozam adatait és a növények kémiai elemzésének eredményeit tartalmazza, következik, hogy amikor a növényeket 6-72 órán keresztül jelzett nitrogénnek tettük ki, a növények súlya gyakorlatilag ugyanazon a szinten maradt, és csak 120 órával a nitrogénműtrágyázás bevezetése után észrevehetően megnőtt. [...]

A kémiai taxonómia eddig nem tudta a növényeket nagy rendszertani csoportokra osztani, bármilyen kémiai vegyület vagy vegyületcsoport alapján. A kémiai rendszertan a növények kémiai elemzéséből származik. A fő hangsúly eddig az európai és a mérsékelt égövi növényeken volt, míg a szisztematikus kutatásokon trópusi növények elégtelen volt. Az elmúlt évtizedben azonban elsősorban a biokémiai rendszertan vált egyre fontosabbá, két okból. Az egyik a kényelem a gyors, egyszerű és jól reprodukálható kémiai-analitikai módszerek alkalmazásával a növények összetételének tanulmányozására (ezek a módszerek közé tartozik például a kromatográfia és az elektroforézis), a második a szerves vegyületek növényekben történő könnyű azonosításának lehetősége; mindkét tényező hozzájárult a rendszertani problémák megoldásához. [...]

A növények kémiai elemzésének eredményeinek tárgyalásakor rámutattunk, hogy ezekből az adatokból lehetetlen megállapítani, hogy a növényekben a betakarítás különböző időszakaiban a tárolófehérjék tartalmának változásában milyen szabályszerűség áll fenn. Az izotópos elemzés eredményei éppen ellenkezőleg, ezek erős nitrogénmegújulását jelzik (fehérjék 48 és 96 órával a jelzett nitrogénnel történő trágyázás bevezetése után. Ez kényszerít bennünket arra, hogy elismerjük, hogy a valóságban a tárolófehérjék, valamint az alkotmányosak, folyamatos változásokon mentek keresztül a növényi szervezetben. És ha a betakarítás utáni első időszakokban a tárolófehérjék nitrogénizotóp -összetétele nem változott, akkor ez nem alap arra, hogy következtetéseket vonjunk le a kísérlet ezen időszakaiban ismert stabilitásukról. [ ...]

A növények egyidejűleg elvégzett kémiai elemzései azt mutatták, hogy a fehérje nitrogén teljes mennyisége mind ebben, mind egy másik hasonló kísérletben ilyen rövid ideig gyakorlatilag egyáltalán nem változott, vagy viszonylag jelentéktelen mennyiségben (5-10%-on belül) . Ez azt jelzi, hogy a növényekben az új mennyiségű fehérje képződése mellett a növényben már található fehérje folyamatosan megújul. Így a növényi testben található fehérjemolekulák viszonylag rövid élettartamúak. A növények intenzív anyagcseréje során folyamatosan megsemmisülnek és újra létrejönnek. [...]

A növények kémiai elemzésén alapuló táplálkozási diagnosztika feltüntetett módszerei a levelek fő tápanyagainak bruttó tartalmának meghatározásán alapulnak. A kiválasztott növényi mintákat szárítják és őrlik. Ezután laboratóriumi körülmények között hamvasítják a növényi anyag mintáját, majd meghatározzák az N, P205, KrO> CaO, MgO és egyéb tápanyagok bruttó tartalmát. Egy párhuzamos mintában meghatározzák a nedvesség mennyiségét. [...]

A 10. táblázat a hozamadatokat és a növények kémiai elemzésének adatait mutatja mindkét kísérletsorozat esetében. [...]

Mindazonáltal ezekben a kísérletekben az elemzés a növények átlagos mintáit foglalta magában, ahogyan az a növények által a műtrágyákból származó foszfor -asszimiláció mennyiségének szokásos meghatározásakor történik. Az egyetlen különbség az volt, hogy a növények által a műtrágyából felvett foszfor mennyiségét nem a kontroll- és kísérleti növények foszfortartalma közötti különbség határozta meg, hanem a műtrágyából a növénybe belépő címkézett foszfor mennyiségének közvetlen mérése. Ezzel párhuzamosan a növények kémiai elemzései a foszfortartalom tekintetében ezekben a kísérletekben lehetővé tették annak meghatározását, hogy a növény teljes foszfortartalmának mekkora hányadát teszi ki a műtrágya foszfor (címkézett) és a talajból vett (nem címkézett) foszfor.