Töötati välja esimesed meetodid taimede keemiliseks analüüsiks. Põhilised uurimismeetodid. Mullaproovide ettevalmistamine uuritud aladelt
Saada oma hea töö teadmistebaasi on lihtne. Kasutage allolevat vormi
Õpilased, kraadiõppurid, noored teadlased, kes kasutavad teadmistebaasi õpingutes ja töös, on teile väga tänulikud.
Sissejuhatus
1. Muldade analüüs
2. Taimede analüüs
3. Väetiste analüüs
Järeldus
Bibliograafia
Sissejuhatus
Agronoomilise keemia uuringud Ch. arr. põllumajandustööstuse lämmastiku ja mineraaltoitainete küsimused. saagikuse suurendamiseks ja tootmise parandamiseks. Seega, a. NS. uurib põllumajanduse koosseisu. taimed, muld, väetised ja nende vastastikuse mõju protsessid. Samuti uurib ta väetiste ja kahjuritõrjeks kasutatavate ainete valmistamise protsesse ning töötab välja ka keemilisi meetodeid. agronoomiliste objektide analüüs: muld, taimed ja nendest saadud tooted jne. Eriti olulised on pinnase mikrobioloogilised protsessid. Selles piirkonnas a. NS. puutub kokku mullateaduse ja üldise põllumajandusega. Teisest küljest samuti. NS. tugineb taimefüsioloogiale ja puutub sellega kokku, kuna a. NS. tegeleb idanemise, toitumise, seemnete küpsemise jms käigus toimuvate protsesside uurimisega ning kasutab vee-, liiva- ja mullakultuuride meetodeid. Oma uurimistöös kasutasid agronoomid-keemikud, kasutades Ch. arr. kem. meetodid, millest viimasel ajal on eriti laialdaselt kasutatud füüsikalis -keemilisi meetodeid, peavad samal ajal valdama tehiskultuuride tehnikat ja bakterioloogilisi uurimismeetodeid. Ülesannete keerukuse ja mitmekesisuse tõttu a. x., mõned küsimuste rühmad, mis olid varem a. x., muutunud iseseisvateks distsipliinideks.
See kehtib keemiaõppe kohta keemiline koostis taimed, peamiselt põllumajanduslikud. ja tehniline, samuti bioloogiline keemia ja bioloogiline füüsika, mis uurivad elusraku protsesse.
1 . Analüüsmullad
Mulla kui keemilise uurimisobjekti tunnused ja muldade keemilise seisundi näitajad
Muld on keeruline uurimisobjekt. Muldade keemilise seisundi uurimise keerukus tuleneb nende keemiliste omaduste iseärasustest ja see on seotud vajadusega hankida teavet, mis peegeldab adekvaatselt mulla omadusi ja annab kõige ratsionaalsema lahenduse nii mullateaduse teoreetilistele kui ka muldade praktiline kasutamine. Muldade keemilise seisundi kvantitatiivseks kirjeldamiseks kasutatakse laia valikut näitajaid. See sisaldab peaaegu iga objekti analüüsi käigus määratud ja spetsiaalselt muldade uurimiseks välja töötatud indikaatoreid (vahetus ja hüdrolüütiline happesus, huumuse rühma ja fraktsioonilise koostise näitajad, muldade küllastumise aste alustega jne).
Mulla kui keemilise süsteemi iseärasused on heterogeensus, polükeemilisus, dispersioon, heterogeensus, omaduste muutumine ja dünaamika, puhverdusvõime, samuti mulla omaduste optimeerimise vajadus.
Muldade polükeemilisus... Muldades võib sama keemiline element olla osa erinevatest ühenditest: kergesti lahustuvad soolad, keerulised aluminosilikaadid, orgaanilised ained. Nendel komponentidel on erinevad omadused, mis määravad eelkõige keemilise elemendi võime liikuda mulla tahkest faasist vedelasse faasi, migreeruda pinnaseprofiilis ja maastikul, tarbida taimi jne. Seetõttu määratakse muldade keemilises analüüsis mitte ainult keemiliste elementide üldsisaldus, vaid ka indikaatorid, mis iseloomustavad üksikute keemiliste ühendite või sarnaste omadustega ühendirühmade koostist ja sisaldust.
Mulla heterogeensus. Pinnase koostises eristatakse tahket, vedelat ja gaasilist faasi. Pinnase ja selle üksikute komponentide keemilist seisundit uurides määratakse kindlaks näitajad, mis iseloomustavad mitte ainult mulda tervikuna, vaid ka selle üksikuid faase. Arendatud matemaatilised mudelid, mis võimaldab hinnata seost süsinikdioksiidi osarõhu taseme vahel mullaõhus, pH, karbonaatleelisuse ja kaltsiumikontsentratsiooni vahel mullalahuses.
Muldade mitmekihilisus. Tahked mullafaasid koosnevad osakestest erinevad suurused alates liivateradest kuni mitme mikromeetrise läbimõõduga kolloidsete osakesteni. Need ei ole koostiselt ühesugused ja neil on erinevad omadused. Muldade tekke eriuuringutes määratakse kindlaks üksikute granulomeetriliste fraktsioonide keemilise koostise ja muude omaduste näitajad. Muldade hajumine on seotud nende ioonivahetusvõimega, mida omakorda iseloomustab spetsiifiline näitajate kogum - katioonide ja anioonide vahetusvõime, vahetatavate katioonide koostis jne. füüsikalised omadused pinnas.
Muldade happe-aluse ja redoks omadused. Muldade koostis sisaldab komponente, millel on omadused happed ja alused, oksüdeerivad ja redutseerivad ained. Kell erinevate teoreetiliste ja rakendusülesannete lahendamine mullateadus, agrokeemia, maaparandus määravad näitajad, iseloomustades muldade happesust ja aluselisust, nende redoksolekut.
Muldade ebaühtlus, varieeruvus, dünaamika, keemiliste omaduste puhverdamine. Mulla omadused ei ole isegi sees sama geneetiline horisont. Uurides hinnatakse mullaprofiili moodustumise protsesse pinnase korraldamise üksikute elementide keemilised omadused massid. Pinnase omadused on ruumis erinevad, muutuvad aega ja samal ajal on mullas võime ei suuda oma omadusi muuta, st nad näitavad puhverdamist. Välja on töötatud näitajad ja meetodid muutlikkuse iseloomustamiseks, dünaamika, muldade puhverdusomadused.
Pinnase omaduste muutmine. Muldades toimuvad pidevalt mitmesugused protsessid, mis muudavad muldade keemilisi omadusi. Praktilist rakendust leitakse indikaatoritele, mis iseloomustavad muldades toimuvate protsesside suunda, raskust ja kiirust; uuritakse muldade omaduste ja nende režiimide muutuste dünaamikat. Muldade koostise varieeruvus. Erinevad tüübid ja isegi mullatüüpidel ja -sortidel võivad olla nii erinevad omadused, et nende keemiliseks iseloomustamiseks kasutatakse mitte ainult erinevaid analüüsimeetodeid, vaid ka erinevaid näitajaid. Niisiis määratakse podsoolsetes, sodises-podsoolsetes ja hallides metsamuldades vesi- ja soola suspensioonide pH, vahetatav ja hüdrolüütiline happesus, vahetusalused tõrjutakse pinnasest välja soolade vesilahustega. Soolase pinnase analüüsimisel määratakse ainult vesisuspensioonide pH ja happesuse näitajate asemel määratakse üld-, karbonaat- ja muud tüüpi leelisus. Muldade loetletud tunnused määravad suuresti pinnase keemilise seisundi uurimise meetodite põhialused, muldade keemiliste omaduste ja keemiliste pinnaseprotsesside näitajate nomenklatuuri ja klassifikatsiooni.
Muldade keemilise seisundi indikaatorite süsteem
1. rühm... Muldade ja mullaosade omaduste näitajad
Alagrupid:
1. Muldade ja mulla komponentide koostise näitajad;
2. Keemiliste elementide liikuvuse näitajad mullas;
3. Muldade happe-aluse omaduste näitajad;
4. muldade ioonvahetus- ja kolloid-keemiliste omaduste näitajad;
5. Muldade redoksomaduste näitajad;
6. Muldade katalüütiliste omaduste näitajad;
2. rühm... Keemiliste pinnaseprotsesside näitajad
Alagrupid:
1. Protsessi suuna ja raskusastme näitajad;
2. Protsessi kiiruse näitajad.
Näitajate tasemete määramise ja tõlgendamise põhimõtted
Muldade analüüsi tulemused sisaldavad teavet muldade omaduste ja mullaprotsesside kohta ning võimaldavad selle põhjal lahendada uurija ees seisva probleemi. Indikaatorite taseme tõlgendamise meetodid sõltuvad nende määramise meetoditest. Need meetodid võib jagada kahte rühma. Esimese rühma meetodid võimaldavad hinnata selle omadusi, muutmata pinnase keemilist seisundit. Teine rühm koosneb meetoditest, mis põhinevad analüüsitud mullaproovi keemilisel töötlemisel. Selle töötlemise eesmärk on reprodutseerida keemiline tasakaal, mis esineb tõelises pinnases või rikub teadlikult pinnases tekkinud suhteid ja eraldab mullast komponendi, mille kogus võimaldab hinnata mulla keemilist omadust või selles toimuvat protsessi. See analüüsiprotsessi etapp - pinnase proovi keemiline töötlemine - peegeldab uurimismeetodi põhijoont ja määrab kindlaks enamiku kindlaksmääratud näitajate taseme tõlgendamise meetodid.
Mullaproovide ettevalmistamine uuritud aladelt
Mullaproovid tuleks võtta südamike abil, mille läbimõõt on umbes 10 mm ja sügavus 10-20 cm. Parem on südamikud eelnevalt steriliseerida keevas vees (100 0 С). Mullaanalüüsiks võetakse segatud mullaproovid kultiveeritud kihi sügavusele. Reeglina piisab ühe segaproovi koostamisest kuni 2 ha suuruse maatüki jaoks. Segaproov koosneb 15-20 individuaalsest pinnaseproovist, mis on võetud ühtlaselt kogu ala ulatuses. Proove mullaanalüüsiks ei võeta kohe pärast mineraal- ja orgaanilised väetised, laim. Iga segaproov kaaluga 500 g pakitakse riide- või polüetüleenkotti ja märgistatakse.
Mulla ettevalmistamine agrokeemiliseks analüüsiks
Analüütilise proovi koostamine on kriitiline toiming, mis tagab saadud tulemuste usaldusväärsuse. Hoolimatust ja vigu proovide ettevalmistamisel ja keskmisel proovide võtmisel ei kompenseeri hilisem kvaliteetne analüütiline töö. Põllult või kasvamajast võetud mullaproovid kuivatatakse eelnevalt toatemperatuuril õhus. Toorproovide ladustamine toob kaasa nende omaduste ja koostise olulisi muutusi, eriti ensümaatiliste ja mikrobioloogiliste protsesside tulemusena. Vastupidi, termilise ülekuumenemisega kaasneb paljude ühendite liikuvuse ja lahustuvuse muutus.
Kui proove on palju, viiakse kuivatamine läbi sundventilatsiooniga kappides. Nitraatide, nitritite, imendunud ammooniumi, vees lahustuvate kaaliumivormide, fosfori jms määramine proovide võtmise päeval nende loomuliku niiskuse juures. Ülejäänud määramised tehakse õhkkuivates proovides. Kuivad proovid jahvatatakse mullaveskis või portselanimördis kummist otsaga. Jahvatatud ja kuivatatud proov lastakse läbi sõela, mille ava läbimõõt on 2-3 mm. Hõõrutakse ja sõelutakse, kuni kogu võetud proov läbib sõela. Kõrvaldada on lubatud ainult kivikillud, suured juured ja võõrad kandjad. Proove hoitakse suletud käsitöökottides ruumis, kus neid pole keemilised reaktiivid... Analüüsiks võetud pinnaseproov võetakse keskmise proovi meetodil. Selleks puistatakse sõelutud proov õhukese kihina (umbes 0,5 cm) paberilehele ruudu kujul ja jagatakse spaatliga 2-2,5 cm küljega väikesteks ruutudeks. Osa proovist võetakse igalt ruudult spaatliga.
Mullaanalüüsi peamised agrokeemilised näitajad, ilma milleta ei saa hakkama ükski maaharimine, on huumuse sisaldus, fosfori, lämmastiku ja kaaliumi liikuvad vormid, mulla happesus, kaltsiumi, magneesiumi ja mikroelementide, sealhulgas raskmetallide sisaldus. . Kaasaegsed meetodid analüüs võimaldab ühes proovis määrata 15-20 elementi. Fosfor kuulub makrotoitainete hulka. Vastavalt mobiilsete fosfaatide kättesaadavusele eristatakse väga madala sisaldusega muldasid - alla mg., Madalaid - alla 8 mg., Keskmisi - 8 - 15 mg. ja kõrge - üle 15 mg. fosfaate 100 g pinnase kohta. Kaalium. Selle elemendi jaoks on mullas liikuvate vormide sisalduse jaoks välja töötatud gradatsioonid: väga madal - kuni 4 mg, madal - 4-8 mg, keskmine - 8-12 mg, suurenenud - 12-17 mg, kõrge - rohkem kui 17 mg. vahetatav kaalium 100 g pinnase kohta. Mulla happesus - iseloomustab vesiniku prootonite sisaldust mullas. Seda indikaatorit väljendab pH väärtus.
Pinnase happesus mõjutab taimi mitte ainult mürgiste vesinikprootonite ja alumiiniumioonide otsese mõju tõttu taimejuurtele, vaid ka toitainete omastamise iseloomu kaudu. Alumiiniumkatioonid võivad seonduda fosforhappega, muutes fosfori taimedele kättesaamatuks.
Madala happesuse negatiivne mõju peegeldub mullas endas. Kui prootonid tõrjuvad vesinikku välja mulda absorbeerivast kaltsiumi ja magneesiumi katioonide kompleksist (AUC), mis stabiliseerivad mulla struktuuri, hävivad mullagraanulid ja struktuur kaob.
Eristage tegelikku ja potentsiaalset mulla happesust. Mulla tegelik happesus on tingitud vesinikprootonite liigsest kontsentratsioonist mullalahuses hüdroksüülioonide kohal. Potentsiaalne mulla happesus hõlmab vesiniku prootoneid, mis on seotud AUC -ga. Mulla võimaliku happesuse hindamiseks määratakse soolaekstrakti pH (pH KCl). Sõltuvalt KCl pH väärtusest eristatakse mulla happesust: kuni 4 - väga tugevalt happeline, 4,1-4,5 - tugevalt happeline, 4,6-5,0 - mõõdukalt happeline, 5,1-5,5 - kergelt happeline, 5,6-6,0 on ligilähedane neutraalsele ja 6.0 on neutraalne.
Raskmetallide mullaanalüüs ja kiirgusanalüüs liigitatakse haruldasteks analüüsideks.
Mulla vesilahuse saamine.
Pinnas sisalduvate ainete lahuseid saadakse mitmel viisil, mis põhimõtteliselt võib jagada kahte rühma: - mullalahuse saamine; - pinnase vesiekstrakti saamine. Esimesel juhul saadakse sidumata või nõrgalt seotud mullaniiskus - see, mis on mullaosakeste vahel ja mulla kapillaarides. See on nõrgalt küllastunud lahus, kuid selle keemiline koostis on taime jaoks oluline, kuna just see niiskus peseb taimede juuri ja just selles toimub kemikaalide vahetus. Teisel juhul pestakse selle osakestega seotud lahustuvad keemilised ühendid mullast välja. Soola väljutamine veeekstrakti sõltub pinnase ja lahuse suhtest ning suureneb ekstraheerimislahuse temperatuuri tõustes (teatud piirideni, kuna liiga kõrge temperatuur võib hävitada kõik ained või viia need teise olekusse) ) ning lahuse mahu suurenemine ja mulla peenusaste (teatud piirideni, kuna liiga peened tolmused osakesed võivad lahuse ekstraheerimise ja filtreerimise raskendada või võimatuks muuta).
Mullalahuse saamiseks kasutatakse mitmeid instrumente: rõhk, tsentrifuugimine, vedeliku nihutamine segunematu lahusega, vaakumfiltreerimise meetod ja lüsimeetriline meetod.
Pressimine toimub põllult laboritingimustesse võetud mullaproovi abil. Mida rohkem lahust on vaja, seda suurem peaks olema proov või suurem rõhk või mõlemad.
Tsentrifuugimine toimub pikka aega kiirusel 60 p / min. Meetod on ebaefektiivne ja sobib mullaproovide jaoks, mille niiskusesisaldus on lähedane antud pinnase võimalikule kogu niiskusesisaldusele. Ülekuivatatud pinnase puhul see meetod ei kehti.
Pinnase niiskuse nihkumine ainega, mis ei segune mullalahusega, võimaldab saada praktiliselt kogu pinnase niiskuse, sealhulgas kapillaarniiskuse, ilma keerukate seadmete kasutamiseta. Asendusvedelikuna kasutatakse alkoholi või glütseriini. Ebamugav on see, et need ained omavad lisaks suurele tihedusele mõningate ühendite suhtes head ekstraheerimisvõimet (näiteks alkohol ekstraheerib kergesti mulla orgaanilist ainet), seetõttu võib mitmete ainete sisaldust üle hinnata. saadud võrreldes nende tegeliku sisaldusega mullalahuses. Meetod ei sobi kõigile mullatüüpidele.
Vaakumfiltreerimise meetodil luuakse proovi kohale vaakumi abil vaakum, mis ületab mulla niiskuse pingetaset. Sel juhul kapillaarniiskust ei ekstraheerita, kuna tõmbejõud kapillaaris on suuremad kui vaba vedeliku pinna tõmbejõud.
Aastal kasutatakse lüsimeetrilist meetodit välitingimused... Lüsimeetriline meetod võimaldab mitte niivõrd hinnata gravitatsioonilist niiskust (see tähendab niiskust, mis on raskusjõu mõjul võimeline mullakihtides liikuma - välja arvatud kapillaarniiskus), vaid võrrelda keemiliste elementide sisaldust ja migratsiooni. mulla lahus. Vaba mulla niiskus filtreeritakse läbi mullahorisondi gravitatsioonijõudude abil mullapinnal asuvale proovivõtjale.
Mulla keemilisest koostisest täieliku pildi saamiseks valmistage mullaekstrakt. Selle saamiseks purustatakse mullaproov, lastakse läbi sõela, mille rakud on läbimõõduga 1 mm, lisatakse vett massisuhtes 1 osa mulda ja 5 osa kaks korda destilleeritud (puhastatakse kõikidest lisanditest, degaseeritakse ja deioniseeritakse) vesi, pH 6,6 - 6,8, temperatuur 20 0 C. Degaseerimine viiakse läbi selleks, et vabastada vesi lahustunud gaasilise süsinikdioksiidi lisanditest, mis koos mõne ainega annab lahustumatu sademe, vähendades katse täpsust. Ka teiste gaaside lisandid võivad katse tulemusi negatiivselt mõjutada.
Proovi täpsemaks kaalumiseks tuleks arvesse võtta selle loomulikku niiskust, põldu (värskelt võetud proovi puhul) või hügroskoopset (kuivatatud ja säilitatud proovi puhul). Määratuna protsendina proovi massist, muundatakse selle niiskusesisaldus massiks ja lisatakse nõutavale massile. Kaalutud osa pannakse kuiva kolbi mahuga 500-750 ml, lisatakse vett. Mulliproovi ja veega kolb peatatakse tihedalt ja loksutatakse kaks kuni kolm minutit. Seejärel filtreeritakse saadud lahus läbi tuhavaba volditud paberfiltri. Oluline on, et ruumis ei oleks lenduvaid happeaure (eelistatav on töötada tõmbe all, kus happelisi lahuseid ei hoita). Enne filtreerimist loksutatakse lahus koos mullaga korralikult läbi, nii et väikesed mullaosakesed sulgevad filtri suurimad poorid ja filtraat on läbipaistvam. Ligikaudu 10 ml esialgsest filtraadist visatakse ära, kuna see sisaldab filtri lisandeid. Ülejäänud esmase filtraadi filtreerimist korratakse mitu korda. Töö kemikaalide sisalduse määramiseks vesiekstraktis algab kohe pärast selle saamist, kuna aja jooksul toimuvad keemilised protsessid, mis muudavad lahuse leelisust, selle oksüdeeritavust jne. Juba filtreerimiskiirus võib näidata soolade suhtelist üldsisaldust lahuses. Kui veeekstrakt on soolade rikas, toimub filtreerimine kiiresti ja lahus osutub läbipaistvaks, kuna soolad takistavad mulla kolloidide peptiseerumist. Kui lahus on sooladevaene, on filtreerimine aeglane ja mitte eriti kvaliteetne. Sel juhul on mõtet lahust mitu korda filtreerida, vaatamata väikesele kiirusele, sest täiendava filtreerimisega tõuseb veeekstrakti kvaliteet mullaosakeste sisalduse vähenemise tõttu selles.
Pinnaseanalüüsi käigus saadud ekstraktide või muude lahuste kvantitatiivse analüüsi meetodid.
Enamasti ei sõltu mullaanalüüsi tulemuste tõlgendamine mõõtmismeetodist. Muldade keemilises analüüsis saab kasutada peaaegu kõiki analüütikutele kättesaadavaid meetodeid. Sel juhul mõõdetakse kas otseselt soovitud indikaatori väärtust või sellega funktsionaalselt seotud väärtust. Kem. Peamised lõigud. muldade analüüs: üld- või elementaarsed analüüsid - võimaldab teil teada saada C, N, Si, Al, Fe, Ca, Mg, P, S, K, Na, Mn, Ti ja muude elementide üldsisaldust pinnas; veeekstrakti analüüs (soolase pinnase uurimise alus) - annab aimu vees lahustuvate ainete sisaldusest mullas (kaltsiumi, magneesiumi, naatriumi jms sulfaadid, kloriidid ja karbonaadid); pinnase imamisvõime määramine; mulla toitainete pakkumise kindlakstegemine - määratakse taimede kergesti omastatavate (liikuvate) lämmastiku-, fosfori-, kaaliumiühendite jms kogus. Suurt tähelepanu pööratakse mulla orgaanilise aine murdosa, ühendite vormide uurimisele mulla põhikomponentidest, sealhulgas mikroelementidest.
Mullaanalüüsi laboratoorses praktikas kasutatakse klassikalisi keemilisi ja instrumentaalseid meetodeid. Kõige täpsemad tulemused saab klassikaliste keemiliste meetoditega. Suhteline määramisviga on 0,1-0,2%. Enamiku instrumentaalsete meetodite viga on palju suurem - 2–5%
Pinnaseanalüüsi instrumentaalsete meetodite hulgas kasutatakse kõige enam elektrokeemilisi ja spektroskoopilisi meetodeid. Elektrokeemiliste meetodite hulgas kasutatakse potentsiomeetrilisi, konduktomeetrilisi, kulomeetrilisi ja voltampermeetrilisi meetodeid, sealhulgas kõiki kaasaegseid polarograafia variante.
Pinnase hindamiseks võrreldakse analüüside tulemusi elementide sisalduse optimaalsete tasemetega, mis on kindlaks määratud teatud pinnasetüübi jaoks ja katsetatakse tootmistingimustes, või kirjanduses saadaolevate andmetega muldade varustamise kohta. makro- ja mikroelemente või uuritud elementide MPC-d mullas. Pärast seda tehakse järeldus pinnase seisundi kohta, antakse soovitused selle kasutamiseks, arvutatakse parandusainete, mineraal- ja orgaaniliste väetiste annused kavandatud saagi jaoks.
Mõõtmismeetodi valimisel võetakse arvesse analüüsitava pinnase keemiliste omaduste tunnuseid, indikaatori olemust, selle taseme määramise nõutavat täpsust, mõõtmismeetodite võimalusi ja nõutavate mõõtmiste teostatavust katse tingimustes. on võetud arvesse. Mõõtmistäpsuse määravad omakorda uuringu eesmärk ja uuritava vara loomulik varieeruvus. Täpsus on meetodi kollektiivne tunnus, mis hindab saadud analüüsitulemuste õigsust ja korratavust.
Mulla keemiliste elementide taseme suhe.
Elementide erineva sisalduse ja erinevate keemiliste omaduste tõttu ei ole alati soovitav kasutada sama mõõtmismeetodit kogu nõutava elementide koguse kvantifitseerimiseks.
Muldade elementaarses (bruto) analüüsis kasutatakse erineva avastamispiiriga meetodeid. Keemiliste elementide määramiseks, mille sisaldus ületab kümnendiku protsenti, on võimalik kasutada klassikalisi meetodeid keemiline analüüs- gravimeetriline ja titrimeetriline.
Keemiliste elementide erinevad omadused, nende sisalduse erinevad tasemed, vajadus määrata elemendi keemilise oleku erinevad näitajad mullas tingivad vajaduse kasutada erinevate avastamispiiridega mõõtmismeetodeid.
Mulla happesus
Mulla reageerimise määramine on üks levinumaid analüüse nii teoreetilistes kui ka rakendusuuringutes. Muldade happeliste ja aluseliste omaduste kõige täiuslikum pilt kujuneb mitme indikaatori, sealhulgas tiitritava happesuse või aluselisuse - mahutavuse ja pH - intensiivsusteguri samaaegsel mõõtmisel. Võimsustegur iseloomustab hapete või aluste üldsisaldust mullas, muldade puhverdusvõime, reaktsiooni stabiilsus ajas ja seoses välismõjudega. Intensiivsustegur iseloomustab hapete või aluste hetkelise toime tugevust pinnasele ja taimedele; sellest sõltub mineraalide tarnimine taimedele teatud aja jooksul. See võimaldab mulla happesust õigemini hinnata, kuna sel juhul võetakse arvesse vesiniku ja alumiiniumi ioonide üldkogust mullas vabas ja absorbeeritud olekus. Tegelik happesus (pH) määratakse potentsiomeetriliselt. Potentsiaalne happesus määratakse konversiooniks ioonide lahus vesinik ja alumiinium pinnase töötlemisel liigse neutraalse soolaga (KCl):
Tekkinud vaba vesinikkloriidhappe kogust hinnatakse pinnase vahetatava happesuse põhjal. Osa H + ioone jääb imendunud olekusse (p-iirise tagajärjel tekkinud tugev HCl dissotsieerub täielikult ja vaba H + liig lahuses takistab nende täielikku nihkumist PPC-st). Vähem liikuvat osa H + ioonidest saab lahusesse viia ainult edasisel pinnase töötlemisel hüdrolüütiliselt leeliseliste soolade (CH 3 COONa) lahustega.
Mulla hüdrolüütilist happesust hinnatakse tekkiva vaba äädikhappe koguse järgi. Sel juhul lähevad vesinikioonid kõige paremini lahusesse (eemaldatakse PPC -st), kuna saadud äädikhape seob kindlalt vesinikioone ja reaktsioon nihkub paremale kuni vesinikioonide täieliku nihkumiseni PPC -st. Hüdrolüütilise happesuse väärtus on võrdne CH 3 COONa ja KCl -ga mulla töötlemisel saadud tulemuste erinevusega. Praktikas võetakse hüdrolüütilise happesuse väärtuseks pinnase töötlemisel CH 3 COONa -ga saadud tulemus.
Pinnase happesuse määravad mitte ainult vesinikioonid, vaid ka alumiinium:
Alumiiniumhüdroksiid sadeneb ja süsteem praktiliselt ei erine sellest, mis sisaldab ainult neeldunud vesinikioone. Kuid isegi kui AlCl% jääb lahusesse, siis tiitrimise ajal
АlСl 3 + 3 NaOH = А (ОН) 3 + 3 NaCl
mis on samaväärne reaktsiooniga
3 НСl + 3 NaOH = 3 NaCl + 3 Н 2 O. Neeldunud alumiiniumioonid nihkuvad samuti välja, kui pinnast töödeldakse CH 3 COONa lahusega. Sellisel juhul läheb kogu nihutatud alumiinium hüdroksiidi kujul sademesse.
Vastavalt happesusastmele, mis on määratud soolaekstraktis 0,1 N. KKCl potentsiomeetriliselt jagunevad mullad järgmisteks osadeks:
PH, vahetatava happesuse ja liikuvuse määraminealumiinium Sokolovi sõnul
Vahetatava happesuse määramine põhineb 1,0 N vesiniku- ja alumiiniumioonide nihkumisel PPC -st. KKCl lahus:
Saadud hape tiitritakse leelisega ja arvutatakse vahetatav happesus vesiniku ja alumiiniumiioonide summa tõttu. Al sadestatakse 3,5% NaF lahusega.
Lahuse korduv tiitrimine võimaldab määrata happesuse, mis on tingitud ainult vesinikioonidest.
Esimese ja teise tiitrimise andmete erinevust kasutatakse alumiiniumi sisalduse arvutamiseks mullas.
Analüüsi edenemine
1. Tehnilise tasakaalu korral võtke keskmise proovi meetodil kaalutud osa 40 g õhkkuivat pinnast.
2. Viige proov 150–300 ml mahuga koonilisse kolbi.
3. Lisage büretist 100 ml 1,0 N. KCl (pH 5,6-6,0).
4. Loksutage rotatoril 1 tund või loksutage 15 minutit. ja jäta ööseks.
5. Filtreerige leht läbi kuiva volditud paberiga, filtraadi esimene osa visake ära.
6. Määrake filtraadis pH väärtus potentsiomeetriliselt.
7. Vahetatava happesuse määramiseks pipeteerige 25 ml filtraati 100 ml Erlenmeyeri kolbi.
8. Keetke filtraati põleti või kuumutusplaadi peal 5 minutit. liivakell süsinikdioksiidi eemaldamiseks.
9. Lisage filtraadile 2 tilka fenoolftaleiini ja tiitrige kuuma 0,01 või 0,02 N lahusega. leelislahus (KOH või NaOH) kuni stabiilse roosa värvini - 1. tiitrimine.
10. Teises Erlenmeyeri kolvis võetakse pipetiga 25 ml filtraati, keedetakse 5 minutit, jahutatakse veevannis toatemperatuurini.
11. Pipeteerige 1,5 ml 3,5% naatriumfluoriidi lahust jahtunud filtraati, segage.
12. Lisage 2 tilka fenoolftaleiini ja tiitrige 0,01 või 0,02 N. leelislahus kuni kergelt roosakas värv - 2. tiitrimine.
Maksmine
1. Vesinikust ja alumiiniumioonidest tingitud vahetatav happesus (vastavalt 1. tiitrimise tulemustele) meq 100 g kuiva pinnase kohta:
kus: P - lahjendus 100/25 = 4; H on mulla mass grammides; K on mulla niiskuse koefitsient; ml KOH - tiitrimiseks kasutatud leelise kogus; n. KOH - leeliste normaalsus.
2 Happe arvutamine vesinikioonide tõttu on sama, kuid vastavalt teise tiitrimise tulemustele, pärast alumiiniumi sadestumist.
* Nende näitajate määramisel niiskes pinnases määratakse samaaegselt niiskuse protsent.
Reaktiivid
1. Lahendus 1 n. KCl, 74,6 g keemiliselt puhast klassi. KCl lahustatakse 400–500 ml destilleeritud vees, kantakse 1-liitrisesse mõõtekolbi ja viiakse märgini. Reaktiivi pH peaks olema 5,6–6,0 (kontrollige enne analüüsi alustamist - vajadusel seadke soovitud pH väärtus, lisades 10% KOH lahust)
2. 0,01 või 0,02 n. reaktiivi või fikseeritud aine kaalutud osast valmistatakse KOH või NaOH lahus.
3. 3,5% naatriumfluoriidi lahus, valmistatud destilleeritud vees ilma CO 2 -ga (keetke destilleeritud vesi, aurustades 1/3 algsest mahust).
Mulla prioriteetsete saasteainete määramise meetodid
Eraldi tuleks probleemi kiireloomulisust ja tähtsust silmas pidades mainida vajadust analüüsida raskmetalle pinnases. Pinnase saastumise tuvastamine raskmetallidega toimub otsestel meetoditel proovialadest proovialadel uuritavatel aladel ja nende keemilisel analüüsil. Kasutatakse ka mitmeid kaudseid meetodeid: fütogeneesi seisundi visuaalne hindamine, liikide leviku ja käitumise analüüs - näitajad taimede, selgrootute ja mikroorganismide vahel. Soovitatav on võtta proovid pinnasest ja taimestikust piki saasteallika raadiust, võttes arvesse 25-30 km pikkusel marsruudil valitsevaid tuuli. Kaugus saasteallikast saaste halo avastamiseks võib varieeruda sadadest meetritest kuni kümnete kilomeetriteni. Raskmetallide toksilisuse taset ei ole lihtne kindlaks teha. Erineva tekstuuri ja orgaanilise aine sisaldusega muldade puhul ei ole see tase sama. Kavandatav piirnorm elavhõbedale - 25 mg / kg, arseen - 12-15, kaadmium - 20 mg / kg. Taimedes on kindlaks tehtud mõned raskmetallide hävitavad kontsentratsioonid (g / miljon): plii - 10, elavhõbe - 0,04, kroom - 2, kaadmium - 3, tsink ja mangaan - 300, vask - 150, koobalt - 5, molübdeen ja nikkel - 3, vanaadium - 2. Kaadmium... Happeliste muldade lahustes esineb seda vormides Cd 2+, CdCl +, CdSO 4, leeliselises pinnases - Cd 2+, CdCl +, CdSO 4, CdHCO 3. Kaadmiumioonid (Cd 2+) moodustavad 80-90% lahuse üldkogusest, välja arvatud need muldad, mis on saastunud kloriidide ja sulfaatidega. Sel juhul on 50% kaadmiumi üldkogusest CdCl + ja CdSO 4. Kaadmiumil on kalduvus aktiivsele biokontsentratsioonile, mis viib lühikese aja jooksul selle biosaadavate kontsentratsioonide ületamiseni. Seega on kaadmium võrreldes teiste raskmetallidega kõige tugevam mulla mürgitaja. Kaadmium ei moodusta oma mineraale, vaid esineb lisandite kujul, suurem osa sellest muldades on vahetatavate vormidega (56–84%). Kaadmium praktiliselt ei seondu huumuseainetega. Plii. Mulda iseloomustab kaadmiumiga võrreldes vähem lahustuv ja vähem liikuv pliivorm. Selle elemendi sisaldus vees lahustuval kujul on 1,4%, vahetataval kujul - 10% brutost; üle 8% pliist on seotud orgaanilise ainega, suurem osa sellest kogusest on fulvaadid. 79% pliist on seotud mulla mineraalse komponendiga. Plii kontsentratsioon maailma taustapiirkondade muldades on 1-80 mg / kg. Paljude aastate maailmauuringute tulemused on näidanud, et keskmine pliisisaldus pinnases on 16 mg / kg. Elavhõbe. Elavhõbe on looduslike ökosüsteemide kõige mürgisem element. Hg 2+ ioon võib esineda üksikute elavhõbedaorgaaniliste ühendite (metüül-, fenüül-, etüülelavhõbe jne) kujul. Hg 2+ ja Hg + ioone saab siduda mineraalidega nende kristallvõre osana. Mulla suspensiooni madalate pH -väärtuste korral sormeerib suurem osa elavhõbedast orgaanilist ainet ja kui pH tõuseb, suureneb mulla mineraalidega seotud elavhõbeda kogus.
Plii ja kaadmium
Plii ja kaadmiumi sisalduse määramiseks looduskeskkonna objektidel taustal on kõige laialdasemalt kasutusel aat(AAS) meetod. AAS -meetod põhineb inertgaasi atmosfääris grafiidielemendis lahusesse ülekantava analüüdi pihustamisel ja vastava metalli õõneskatoodlambi emissioonispektri resonantsjoone neeldumisel. Plii neeldumist mõõdetakse lainepikkusel 283,3 nm, kaadmiumi lainepikkusel 228,8 nm. Analüüsitud lahus läbib kuivatamise, tuhastamise ja pihustamise etappe grafiidielemendis, kasutades kuumutamist kõrgel temperatuuril elektrivooluga inertse gaasi voolus. Lambi kiirgusspektri resonantsjoone neeldumine vastava elemendi õõneskatoodiga on võrdeline selle elemendi sisaldusega proovis. Elektrotermilise pihustamise korral grafiidiküvetis on plii avastamispiir 0,25 ng / ml, kaadmium 0,02 ng / ml.
Tahked mullaproovid kantakse lahusesse järgmiselt: 5 g õhkkuivat pinnast pannakse kvartsist tassi, valatakse 50 ml kontsentreeritud lämmastikhapet, aurutatakse ettevaatlikult umbes 10 ml mahuni, 2 ml 1 N. lämmastikhappe lahus. Proov jahutatakse ja filtreeritakse. Filtraat lahjendatakse mõõtekolvis bistilleeritud veega 50 ml -ni. 20 μl proovi alikvoot sisestatakse mikropipetiga grafiidiküvetti ja mõõdetakse elemendi kontsentratsioon.
elavhõbe
Kõige selektiivsem ja ülitundlikum meetod elavhõbeda sisalduse määramiseks erinevates loodusobjektides on külma auru aatomabsorptsiooni meetod. Mullaproovid mineraliseeritakse ja lahustatakse väävel- ja lämmastikhapete seguga. Saadud lahuseid analüüsitakse aatomabsorptsiooni teel. Lahuses elavhõbe redutseeritakse metalliliseks elavhõbedaks ja aeraatori abil juhitakse elavhõbedaauru otse aaelementi. Avastamispiir on 4 μg / kg.
Mõõtmised viiakse läbi järgmiselt: seade käivitatakse, mikroprotsessor lülitatakse sisse, proovi valatakse 100 ml lahustunud proov, seejärel lisatakse 5 ml 10% tinakloriidi lahust ja aeraator pistikuga õhukesele osale sisestatakse kohe. Registreeritakse spektrofotomeetri maksimaalne näit, mille järgi arvutatakse kontsentratsioon.
2. Taimede analüüs
Taimede analüüs võimaldab teil lahendada järgmised probleemid.
1. Uurige makro- ja mikroelementide muundumist süsteemis muld - taim- väetised erinevate taimekasvatusviiside jaoks.
2. Tehke kindlaks taimsete esemete ja sööda peamiste biokomponentide sisaldus: valgud, rasvad, süsivesikud, vitamiinid, alkaloidid ja nende sisu vastavus aktsepteeritud normidele ja standarditele.
3. Hinnake taimede sobivust tarbijale (nitraadid, raskmetallid, alkaloidid, mürgised ained).
Valik taimne proov
Taimeproovi valimine on töö ülioluline etapp, see nõuab teatud oskusi ja kogemusi. Proove võtmisel ja analüüsiks ettevalmistamisel tehtud vigu ei korvata kogutud materjali kvaliteetse analüütilise töötlemisega. Agro- ja biotsenooside taimede proovide valimisel on aluseks keskmise proovi meetod. Selleks, et keskmine proov kajastaks kogu taimekomplekti seisundit, võtke arvesse makro- ja mikroreljeefi, hüdrotermilisi tingimusi, taimede ühtlust ja tihedust ning nende bioloogilisi omadusi.
Taimeproovid võetakse kuiva ilmaga, hommikul, pärast kaste kuivamist. Taimede ainevahetusprotsesse dünaamikas uurides täheldatakse neid tunde kogu kasvuperioodi vältel.
Eristage pideva külviga põllukultuure: nisu, kaer, oder, teravili, kõrrelised jne ja reaviljad: kartul, mais, peet jne.
Tahkete külvikultuuride puhul jaotatakse katselappidele ühtlaselt 5-6 krunti suurusega 0,25–1,00 m 2, proovitükil olevad taimed niidetakse 3-5 cm kõrgusel. Võetud materjali kogumaht on kombineeritud proov. Pärast selle proovi hoolikat keskmistamist võtke keskmiselt 1 kg proov. Keskmine proov kaalutakse ja seejärel analüüsitakse botaanilist koostist, võetakse arvesse umbrohtu ja haigeid taimi, mis proovist välja jäetakse.
Taimed jagunevad lehtede, varte, kõrvade, lillede, kõrvade proovis kaalu arvestusega organiteks. Noored taimed ei eristu elundite järgi ja on täielikult fikseeritud. Reakultuuride puhul, eriti kõrge varrega kultuuride puhul, nagu mais, päevalill jne. liitproov koosneb 10–20 keskmise suurusega taimest, mis on võetud piki proovitüki diagonaali või vaheldumisi mitte külgnevatel ridadel.
Juurviljade valimisel kaevatakse üles 10-20 keskmise suurusega taime, puhastatakse need mullast, kuivatatakse, kaalutakse, maapealsed elundid eraldatakse ja juured kaalutakse.
Keskmine proov tehakse, võttes arvesse mugulate, kõrvade, korvide jne suurust. Selleks sorteeritakse materjal visuaalselt suurteks, keskmisteks ja väikesteks ning vastavalt sellele on fraktsiooni murdosalus keskmine proov. Kõrge varrega põllukultuuride puhul saab proovi keskmistada kogu taime pikisuunalise lahkamise tõttu ülalt alla.
Õige proovivõtu hindamise kriteeriumiks on keemilise analüüsi tulemuste ühtlustumine paralleelsetel määramistel. Keemiliste reaktsioonide kiirus aktiivsel kasvuperioodil võetud taimsetes proovides on palju suurem kui paljudel analüüsitud objektidel. Ensüümide töö tõttu jätkuvad biokeemilised protsessid, mille tulemusena toimub selliste ainete nagu tärklis, valgud, orgaanilised happed ja eriti vitamiinid lagunemine. Uurija ülesanne on minimeerida proovi võtmisest taimse materjali analüüsimise või fikseerimiseni kuluv aeg. Reaktsioonide kiiruse vähenemist on võimalik saavutada, töötades värskete taimedega külmas kliimakambris (+ 4 ° C), samuti lühiajalise hoiustamise abil majapidamiskülmikus. Värskes taimses materjalis loodusliku niiskuse korral määratakse vees lahustuvad valgud, süsivesikud, ensüümid, kaalium, fosfor, vormid, nitraatide ja nitritite sisaldus. Väikese veamääraga saab neid määramisi teha pärast külmkuivatamist taimede proovides.
Fikseeritud õhkkuivates proovides määratakse kõik makrotoitained, s.t. taimede tuha koostis, valkude, süsivesikute, rasvade, kiudainete, pektiini ainete üldsisaldus. Kuivatamine taimede proovid kuni absoluutselt kuivmass on analüüsiks vastuvõetamatu, kuna paljude orgaaniliste ühendite lahustuvus ja füüsikalis -keemilised omadused on häiritud, tekib valkude pöördumatu denatureerimine. Iga objekti tehnoloogiliste omaduste analüüsimisel on lubatud kuivatamine temperatuuril mitte üle 30 ° C. Kõrgendatud temperatuur muudab taimedes valkude-süsivesikute komplekside omadusi ja moonutab määramistulemusi.
Taimse materjali fikseerimine
Orgaanilisi ja tuhaaineid säilitatakse taimsetes proovides nende looduslikule olekule lähedastes kogustes fikseerimise tõttu. Kasutatakse temperatuuri fikseerimist ja külmkuivatamist. Esimesel juhul viiakse taimede koostise stabiliseerimine läbi ensüümide inaktiveerimise tõttu, teisel juhul - sublimatsiooni tõttu, samal ajal kui taimeensüümid jäävad aktiivsesse olekusse, valgud ei denatureeru. Taimse materjali temperatuuri fikseerimine toimub kuivatusahjus. Taimne materjal pannakse jõupaberist kotidesse ja laaditakse 105-110 ° C-ni eelsoojendatud ahju. Pärast laadimist hoidke temperatuuril 90–95 ° C 10–20 minutit, sõltuvalt taimse materjali omadustest. Selle veeaurust tingitud temperatuuri töötlemisega inaktiveeritakse taimeensüümid. Fikseerimise lõpus peaks taimne materjal olema niiske ja loid, säilitades samal ajal oma värvi. Proovi edasine kuivatamine toimub õhu juurdepääsuga avatud kottides temperatuuril 50-60 ° C. 3-4 tundi. Määratud temperatuuri ja ajavahemikke ei tohi ületada. Pikaajaline küte kl kõrge temperatuur viib paljude lämmastikku sisaldavate ainete termilise lagunemiseni ja taimsete süsivesikute karamellistumiseni. Suure veesisaldusega taimede proovid - juured, puuviljad, marjad jne. jagatud segmentideks, nii et loote perifeersed ja keskosad kaasatakse analüüsi. Proovi jaoks mõeldud segmentide komplekt koosneb suurte, keskmiste ja väikeste viljade või mugulate segmentidest nende proportsioonides saagikoristuse ajal. Keskmise proovi segmendid purustatakse ja fikseeritakse emailitud küvetti. Kui proovid on mahukad, purustatakse taimede õhuosa vahetult enne fikseerimist ja suletakse kiiresti kottidesse. Kui proovid peaksid sisaldama ainult keemiliste elementide komplekti, saab neid kuivatada, mitte toatemperatuuril fikseerida. Parem on taimne materjal kuivatada termostaadis temperatuuril 40–60 0 С, kuna toatemperatuuril võib mass mädaneda ja saastuda atmosfääri tolmuosakestega. Tera- ja seemneproove ei fikseerita temperatuuril, kuid neid kuivatatakse temperatuuril, mis ei ületa 30 ° C. Taimse materjali lüofiliseerimine (kuivatamine sublimatsiooni teel) põhineb jää aurustumisel, minnes mööda vedelast faasist. Materjali kuivatamine lüofiliseerimise ajal toimub järgmiselt: valitud taimne materjal külmutatakse tahkesse olekusse, täites proovi vedela lämmastikuga. Seejärel asetatakse proov lüofiliseerimisseadmesse, kus see kuivatatakse madalal temperatuuril ja vaakumtingimustes. Sellisel juhul imab niiskust spetsiaalne kuivatusaine (reagent), mida kasutatakse silikageelina, kaltsiumkloriidina jne. Külmkuivatamine pärsib ensümaatilisi protsesse, kuid ensüümid ise säilivad.
Taimeproovide jahvatamine ja säilitamine.
Taimede jahvatamine toimub õhu käes. Jahvatamiskiirus suureneb, kui proovid kuivatatakse eelnevalt termostaadis. Hügroskoopse niiskuse puudumine nendes määratakse visuaalselt: habras varred ja lehed, mis kergesti kätes purunevad, on lihvimiseks kõige sobivam materjal.
Üle 30 g kaaluvate lahtiste proovide jahvatamiseks kasutatakse laboriveskeid, väikeste proovide jahvatamiseks kodumajapidamises kasutatavaid kohviveskeid. Väga väikestes kogustes jahvatatakse taimseid proove portselanmördis ja lastakse seejärel läbi sõela. Purustatud materjal sõelutakse läbi sõela. Ava läbimõõt sõltub konkreetsest analüüsist: 1 mm kuni 0,25 mm. Osa sõela läbimata materjalist jahvatatakse uuesti veskis või uhmris. Taimse materjali äraviskamine ei ole lubatud, kuna see muudab keskmise proovi koostist. Suure koguse jahvatatud proovide korral saab mahtu vähendada, minnes keskmisest laboriproovist keskmiseks analüütiliseks prooviks, viimase mass on 10–50 g ja tera puhul mitte vähem kui 100 g. Valiku teeb veerandamine. Laotage laboriproov ühtlaselt ringile või ruudule paberile või klaasile. Spaatlit jagatakse väikesteks ruutudeks (1-3 cm) või segmentideks. Materjal mittekülgnevatelt ruutudelt võetakse analüüsiproovi.
Erinevate ainete määramine taimses materjalis
Vees lahustuvate süsivesikute vormide määramine
Süsivesikute sisalduse ja nende mitmekesisuse määravad taimeliigid, arengufaas ja abiootilised keskkonnategurid ning need on väga erinevad. Monosahhariidide määramiseks on olemas kvantitatiivsed meetodid: keemiline, polarimeetriline. Polüsahhariidide määramine taimedes toimub samade meetoditega, kuid esiteks hävib nende ühendite hapnikuside (-O-) happelise hüdrolüüsi käigus. Üks peamisi määramismeetodeid, Bertrandi meetod, põhineb lahustuvate süsivesikute ekstraheerimisel taimsest materjalist kuuma destilleeritud veega. Filtraadi ühes osas määratakse monosahhariidid, teises - pärast hüdrolüüsi vesinikkloriidhape- di- ja trisahhariidid, mis lagunevad glükoosiks
Kaaliumi, fosfori, lämmastiku määramine põhineb peal taimede orgaaniliste ainete hüdrolüüsi ja oksüdeerumise reaktsioonid tugevate oksüdeerijatega (väävli- ja kloorhape). Peamine oksüdeerija on perkloorhape (HClO 4). Lämmastikuvabad orgaanilised ained oksüdeeritakse veeks ja süsinikdioksiidiks, eraldades oksiidide kujul tuhaelemente. Lämmastikku sisaldavad orgaanilised ühendid hüdrolüüsitakse ja oksüdeeritakse veeks ja süsinikdioksiidiks, eraldub lämmastik ammoniaagi kujul, mis seotakse kohe väävelhappega. Seega sisaldab lahus tuhaelemente oksiidide ja lämmastiku kujul ammooniumsulfaadi ja perkloorhappe ammooniumsoola kujul. Meetod välistab lämmastiku, fosfori ja kaaliumi kadumise oksiidide kujul, kuna taimsed ained puutuvad kokku temperatuuril 332 ° C. See on väävelhappe keemistemperatuur; perkloorhappe keemistemperatuur on palju madalam - 121 ° C.
Määratlusnitraatide ja nitritite sisaldus... Taimed koguvad nitraate ja nitriteid suurtes kogustes. Need ühendid on inimestele ja loomadele mürgised, eriti nitritid, mille toksilisus on 10 korda kõrgem kui nitraatidel. Inimeste ja loomade nitritid muudavad hemoglobiini musta raua raudrauaks. Saadud methemoglobiin ei suuda hapnikku kanda. Nõutav on range kontroll nitraatide ja nitritite sisalduse üle põllukultuuride toodetes. Taimede nitraadisisalduse määramiseks on välja töötatud mitmeid meetodeid. Kõige levinum on ionomeetriline ekspressmeetod. Nitraate ekstraheeritakse kaaliumimaarja lahusega, millele järgneb ioonselektiivse elektroodi abil nitraatide kontsentratsiooni mõõtmine lahuses. Meetodi tundlikkus on 6 mg / dm 3. Nitraatide määramispiir kuivas proovis on 300 ml -1, märjas proovis -24-30 ml -1. Peatume üksikasjalikumalt taimede üldlämmastiku analüüsil.
Üldlämmastiku määramine vastavalt Kbeldal
Suuremat lämmastikusisaldust täheldatakse generatiivsetes organites, eriti teraviljas, ning selle kontsentratsioon on madalam lehtedes, vartes, juurtes, juurtes ja väga vähe õlgedes. Taime üldlämmastikku esindavad kaks vormi: valguline lämmastik ja mitte-valguühendite lämmastik. Viimane hõlmab lämmastikku, mis on osa amiididest, vabadest aminohapetest, nitraatidest ja ammoniaagist.
Valkude sisaldus taimedes määratakse valgulise lämmastiku koguse järgi Valgu lämmastikusisaldus (protsentides) korrutatakse vegetatiivsete organite ja juurviljade analüüsimisel teguriga 6,25 ning teravilja analüüsimisel 5,7 -ga. Valguväliste lämmastikuvormide osa moodustab 10-30% kogu lämmastikust vegetatiivsetes organites ja mitte üle 10% teraviljas. Valguvälise lämmastiku sisaldus kasvuperioodi lõpuks väheneb, seetõttu jäetakse tootmistingimustes selle osa tähelepanuta. Sel juhul määratakse kogu lämmastik (protsentides) ja selle sisaldus muundatakse valguks. Seda indikaatorit nimetatakse "toorvalguks" või valguks. Meetodi põhimõte... Taimse materjali proov tuhastatakse Kjeldahli kolvis kontsentreeritud väävelhappega ühe katalüsaatori (metallseleen, vesinikperoksiid, perkloorhape jne) juuresolekul. Tuhastamistemperatuur on 332 ° C. Orgaanilise aine hüdrolüüsi ja oksüdeerimise käigus jääb kolvis olev lämmastik lahusesse ammooniumsulfaadi kujul.
Lahuse kuumutamisel ja keetmisel destilleeritakse ammoniaak Kjeldahli seadmes.
Happelises keskkonnas ei toimu ammooniumsulfaadi hüdrolüütilist dissotsiatsiooni, ammoniaagi osarõhk on null. Leeliselises keskkonnas nihutatakse tasakaalu ja lahuses moodustub ammoniaak, mis kuumutamisel kergesti aurustub.
2NH 4OH = 2NH 3 * 2H 2 0.
Ammoniaak ei kao, vaid läbib kõigepealt külmiku gaasi kujul ja seejärel kondenseerudes langeb tiitritud väävelhappega vastuvõtjasse ja seondub sellega, moodustades taas ammooniumsulfaadi:
2NH3 + H2S04 = (NH4) 2S04.
Happe liig, mis ei ole seotud ammoniaagiga, tiitritakse kombineeritud indikaatori või metüülroti abil täpselt kindlaksmääratud normaalse leelisega.
Analüüsi edenemine
1. Analüütilisel kaalul võtta taimsest materjalist proov 0,3–0,5 ± 0 0001 g, kasutades katseklaasi (prooviga katseklaasi ja materjali jääkidega katseklaasi massi vahega) ja asetades kummitoru 12–15 cm, langetage proov ettevaatlikult Kjeldahli kolbi põhja. Valage väikese silindriga kolbi 10-12 ml kontsentreeritud väävelhapet (d = 1,84). Taimse materjali ühtlane tuhastamine algab juba toatemperatuuril, seega on parem jätta happega täidetud kaalutud osad üleöö.
2. Pange kolvid elektripliidile ja põletage järk -järgult, kõigepealt madalal kuumusel (pange asbest), seejärel kõrgel, perioodiliselt õrnalt loksutades. Kui lahus muutub homogeenseks, lisage katalüsaator (mõni seleenikristall või mõni tilk vesinikperoksiidi) ja jätkake põletamist, kuni lahus on täielikult värvunud.
Katalüsaatorid... Katalüsaatorite kasutamine aitab kaasa väävelhappe keemistemperatuuri tõusule ja tuha kiirenemisele. Kjeldahli meetodi erinevates modifikatsioonides kasutatakse metallilist elavhõbedat ja seleeni, kaaliumsulfaati, vasksulfaati ja vesinikperoksiidi. Ei ole soovitatav kasutada perkloorhapet põlemise katalüsaatorina üksi või segus väävelhappega. Materjali oksüdeerumise kiirus ei ole antud juhul tingitud temperatuuri tõusust, vaid hapniku kiirest eraldumisest, millega kaasneb lämmastiku kadu tuhastamise ajal.
3. Ammoniaagi destilleerimine... Pärast põlemise lõppu Kjeldahli kolb jahutatakse ja sellesse valatakse mööda seinu ettevaatlikult destilleeritud vesi, sisu segatakse ja kolvi kael loputatakse. Esimene osa vett valatakse kaela ja viiakse kvantitatiivselt 1-liitrisesse ümarapõhjalisse kolbi. Kjeldahli kolbi pestakse veel 5-6 korda väikeste portsjonite kuuma destilleeritud veega, iga kord valatakse pesuvesi eemalduskolbi. Täitke eemalduskolb 2/3 mahust pesuvette ja lisage 2-3 tilka fenoolftaleiini. Väike kogus vett raskendab destilleerimise ajal aurustumist ja suur kogus võib põhjustada keeva vee ülekandmist külmkappi.
4. Koonilisse kolbi või keeduklaasi mahuga 300-400 ml (vastuvõtja) valatakse büretist 25-30 ml 0,1 N. H 2 SO 4 (täpselt kindlaks määratud tiitriga), lisage 2-3 tilka metüülroti indikaatorit või Groaki reaktiivi (lilla värv). Kondensaatoritoru ots on kastetud happesse. Eemalduskolb asetatakse kütteseadmele ja ühendatakse külmikuga, kontrollides ühenduse tihedust. Ammooniumsulfaadi hävitamiseks ja ammoniaagi eemaldamiseks kasutatakse 40% leeliselist lahust sellises mahus, mis on neli korda suurem proovi põletamisel võetud kontsentreeritud väävelhappe mahust.
Sarnased dokumendid
Agronoomilise keemia olemus. Pinnase omadused, keemilise koostise näitajate süsteem, määramise ja tõlgendamise põhimõtted. Prioriteetsete saasteainete määramise meetodid. Taimede analüüs. Tüüpide ja vormide määramine mineraalväetised.
kursusetöö, lisatud 25.03.2009
Väetiste klassifitseerimise meetodid. Mineraalväetiste ladustamise ja käitlemise omadused, nõuded nende kvaliteedile. Mineraalväetiste kohustuslik märgistamine. Mineraalväetiste annuste arvutamine toimeaine jaoks. Väetamise tehnika.
õpetus, lisatud 15.06.2010
Seire, pinnase klassifitseerimine. Meetod mulla hügroskoopse niiskuse, vahetatava happesuse määramiseks. Karbonaatioonidest tingitud üldleelisuse ja aluselisuse määramine. Rauasisalduse kompleksne määramine pinnases.
ülesanne lisatud 11.09.2010
Raua määramise meetodid pinnases: aatomi neeldumine ja kompleksomeetriline. Raudühendite rühmade suhe erinevates muldades. Raua liikuvate vormide määramise meetodid ammooniumtiotsüanaadi abil. Standardlahendused analüüsiks.
test, lisatud 12.08.2010
Ained, peamiselt soolad, mis sisaldavad taimedele vajalikke toitaineid. Lämmastiku-, fosfor- ja kaaliumväetised. Kõigi väetiste suurt mõju määravate tegurite väärtus ja kasutamine, võttes arvesse agrometeoroloogilisi tingimusi.
abstrakt lisatud 24.12.2013
Peamise koostis ja omadused lämmastikväetised... Kaaliumväetised, nende omadused. Mägismaa, madalik ja üleminekuturvas. Mineraalväetiste tootmise tähtsus riigi majanduses. Tehnoloogiline protsess tootmine. Keskkonnakaitse.
kursusetöö, lisatud 16.12.2015
Ülevaade terase lämmastiku määramise meetodi väljatöötamisest. Mitme labori nitrisüsteemi vedela metalli lämmastiku analüsaatorisüsteemi omadused. Vedelterasesse sukeldatud Nitrise sondiotsiku omadused. Lämmastiku mõõtmistsükli etappide analüüs.
test, lisatud 05.03.2015
abstraktne, lisatud 23.01.2010
üldised omadused mineraalväetised. JSC "Acron" ammooniumnitraadi tootmise tehnoloogiline skeem. Materjali koostamine ja soojuse tasakaal... Protsessi temperatuuri, nitraadi lõppkontsentratsiooni määramine; toote omadused.
praktikaaruanne, lisatud 30.08.2015
Ainete ja materjalide koostise mõõtmise tunnused. Instrumentaalsete analüüsimeetodite puhul tundmatu kontsentratsiooni määramise meetodite üksikasjalik kirjeldus. Füüsikalise ja keemilise analüüsi kui iseseisva teadusharu üldistatud tõlgendus.
Kas kahtlete ostetud ravimi ehtsuses? Kas tavalised ravimid on äkki lakanud abistamast, olles kaotanud oma tõhususe? See tähendab, et tasub teha nende täielik analüüs - farmaatsiaekspertiis. See aitab tõde välja selgitada ja võltsi võimalikult kiiresti tuvastada.
Aga kust tellida nii oluline uuring? Riigi laborites võib analüüside kogu ulatus kesta nädalaid või isegi kuid ning nad ei kiirusta lähtekoodide kogumisega. Kuidas olla? Tasub ühendust võtta ANO "Keemiaekspertiisi keskusega". See on organisatsioon, mis ühendas spetsialiste, kes saavad litsentsiga oma kvalifikatsiooni kinnitada.
Mis on farmaatsiaalane asjatundlikkus
Farmakoloogilised uuringud on analüüside kompleks, mille eesmärk on kindlaks teha ravimi koostis, koostisosade kokkusobivus, tüüp, efektiivsus ja suund. Kõik see on vajalik uute ravimite registreerimisel ja vanade ümberregistreerimisel.
Tavaliselt koosneb uuring mitmest etapist:
- Toorainete uurimine tootmises ja keemiline analüüs ravimtaimed.
- Mikrosublimatsioonimeetod või toimeainete eraldamine ja analüüsimine taimsetest materjalidest.
- Kvaliteedi analüüs ja võrdlus tervishoiuministeeriumi kehtestatud kehtivate standarditega.
Narkootikumide uurimine on keeruline ja vaevarikas protsess, mille puhul tuleb järgida sadu nõudeid ja eeskirju. Mitte igal organisatsioonil pole õigust seda läbi viia.
Litsentseeritud spetsialistid, kes saavad kiidelda kõigi vastuvõtuõigustega, leiate ANO keemiaekspertide keskusest. Lisaks on mittetulundusühing - ravimite ekspertiisikeskus - kuulus oma uuendusliku labori poolest, kus kaasaegsed seadmed korralikult töötavad. See võimaldab teil teha võimalikult keerulisi analüüse võimalikult lühikese aja jooksul ja fenomenaalse täpsusega.
NP spetsialistid registreerivad tulemused rangelt vastavalt kehtivate õigusaktide nõuetele. Järeldused täidetakse riikliku standardi erivormides. See annab uurimistulemustele õigusliku mõju. Iga ANO "Keemiaekspertiisi keskuse" arvamuse saab juhtumile lisada ja seda saab kasutada uuringu käigus.
Narkootikumide analüüsi omadused
Ravimite ekspertiisi aluseks on laboratoorsed uuringud. Just need võimaldavad tuvastada kõik komponendid, hinnata nende kvaliteeti ja ohutust. Farmaatsiaalaseid uuringuid on kolme tüüpi:
- Füüsiline. Uuritavad on paljud näitajad: sulamis- ja tahkumispunktid, tihedusindeksid, murdumine. Optiline pöörlemine jne Nende põhjal määratakse toote puhtus ja selle vastavus koostisele.
- Keemiline. Need uuringud nõuavad proportsioonide ja protseduuride ranget järgimist. Nende hulka kuuluvad: toksilisuse, steriilsuse ja ravimite mikrobioloogilise puhtuse määramine. Kaasaegne ravimite keemiline analüüs nõuab ohutusnõuete ranget järgimist ning naha ja limaskestade kaitse kättesaadavust.
- Füüsikalis -keemiline. Need on üsna keerulised meetodid, sealhulgas: spektromeetria erinevad tüübid, kromatograafia ja elektromeetria.
Kõik need uuringud nõuavad kaasaegseid seadmeid. Seda võib leida ANO "Keemilise ekspertiisi keskuse" laborikompleksist. Kaasaegsed rajatised, uuenduslik tsentrifuug, reaktiivide, indikaatorite ja katalüsaatorite mass - kõik see aitab suurendada reaktsioonide kiirust ja säilitada nende usaldusväärsust.
Mis peaks laboris olema
Mitte iga ekspertkeskus ei suuda kõike farmakoloogiliste uuringute jaoks pakkuda. vajalikku varustust... Kuigi ANO "Keemiaekspertide Keskuses" on juba:
- Spektrofotomeetrid erinevatest tegevusspektritest (infrapuna, UV, aatomi neeldumine jne). Need mõõdavad autentsust, lahustuvust, homogeensust ning metallide ja mittemetalliliste lisandite olemasolu.
- Erineva suuna kromatograafid (gaas-vedelik, vedelik ja õhuke kiht). Neid kasutatakse autentsuse, iga koostisosa koguse kvalitatiivse mõõtmise, sellega seotud lisandite olemasolu ja ühtluse määramiseks.
- Polarimeeter on seade, mis on vajalik ravimite kiireks keemiliseks analüüsiks. See aitab kindlaks teha iga koostisosa autentsuse ja kvantifitseerimise.
- Potentsiomeeter. Seade on kasulik kompositsiooni jäikuse ja kvantitatiivsete näitajate määramiseks.
- Fischeri tiiter. See seade näitab H2O kogust preparaadis.
- Tsentrifuug on spetsiifiline meetod reaktsiooni kiiruse suurendamiseks.
- Derivatograaf. See seade võimaldab teil määrata toote jääkmassi pärast kuivatamisprotsessi.
See varustus või vähemalt selle osaline kättesaadavus on näitaja Kõrge kvaliteet laborikompleks. Tänu temale toimuvad kõik keemilised ja füüsikalised reaktsioonid ANO "Keemilise ekspertiisi keskuses" maksimaalse kiirusega ja täpsust kaotamata.
ANO "Keemilise ekspertiisi keskus": usaldusväärsus ja kvaliteet
Kas vajate kiiresti ravimtaimede keemilist analüüsi? Kas soovite kontrollida ostetud ravimite ehtsust? Niisiis, tasub ühendust võtta ANO "Keemiaekspertiisi keskusega". See on organisatsioon, mis on ühendanud sadu spetsialiste - mittetulundusühingu töötajad moodustavad üle 490 spetsialisti.
Nendega saate palju eeliseid:
- Uuringute kõrge täpsus. Spetsialistidel õnnestus see tulemus saavutada tänu kaasaegsele laborile ja uuenduslikele seadmetele.
- Tulemuste kiirus on muljetavaldav. Kvalifitseeritud spetsialistid on valmis teie esimesel soovil saabuma ükskõik kuhu osariiki. See kiirendab protsessi. Samal ajal kui teised ootavad riigi täideviijat, saate juba tulemust.
- Õiguslik jõud. Kõik järeldused täidetakse vastavalt kehtivatele ametlikke vorme käsitlevatele õigusaktidele. Saate neid kohtus tugevate tõenditena kasutada.
Kas otsite endiselt uimastiteadmiste keskust? Olete selle leidnud! Kui võtate ühendust ANO "Keemiaekspertiisi keskusega", saate täpsuse, kvaliteedi ja usaldusväärsuse!
Üldanalüüs viiakse läbi kas taime teatud positsiooni lehtedel, kogu õhuosas või muudes indikaatororganites.
Lehtede üldanalüüsil põhinevat diagnostikat - küps, kasvu lõpetanud, kuid aktiivselt toimiv, nimetati lehtede diagnostikaks. Selle pakkusid välja prantsuse teadlased Lagatu ja ema ning toetas Lundegard. Praegu kasutatakse seda tüüpi keemilist diagnostikat laialdaselt nii välismaal kui ka meie riigis, eriti taimede puhul, mille juurtes on nitraadid peaaegu täielikult taastatud ja seetõttu ei ole selle vormi abil võimalik õhuosades lämmastiku toitumist kontrollida (õun ja muud seemned ja luuviljad, okaspuud, tanniinirikkad, sibulakujulised jne).
Lehtede või muude taimeosade üldanalüüsides kasutatakse N, P, K, Ca, Mg, S ja muude selles sisalduvate elementide määramiseks tavapäraseid orgaanilise aine tuhastamise meetodeid. Sagedamini tehakse määramine kahes kaalutud osas: ühes määratakse lämmastik Kjeldahli järgi, teises ülejäänud elemendid pärast märga, poolkuivat või kuiva tuhastamist. Märja tuha korral kasutatakse tugevat katalüsaatoritega H2SO4 või segatakse HNO3 või HClO4 või H2O2 -ga. Kuiva tuhastamise korral on vajalik temperatuuri hoolikas kontroll, sest põlemisel temperatuuril üle 500 ° C võib tekkida P, S ja muude elementide kadu.
Prantsusmaa algatusel 1959. aastal korraldati institutsioonidevaheline keemiliste lehtede diagnostika tehnika uurimise komitee, kuhu kuulus 13 Prantsuse, 5 Belgia, 1 Hollandi, 2 Hispaania, 1 Itaalia ja 1 Portugali instituuti. Nende instituutide 25 laboris viidi läbi 13 põllukultuuri (põld ja aed) samade lehtede proovide keemilised analüüsid N, P, K, Ca, Mg, Fe, Mn, Cu ja Zn üldsisalduse osas. See võimaldas komisjonil pärast andmete matemaatilist töötlemist soovitada lehtede standardsete proovide saamise meetodeid ja anda nende keemilise analüüsi standardmeetodeid, et kontrollida selliste analüüside täpsust lehtede diagnostikas.
Leheproove on soovitatav põletada järgmiselt: üldlämmastiku määramiseks Kjeldahli järgi põletatakse H2SO4 -ga (erikaal 1,84), katalüsaatoritega K2SO4 + CuSO4 ja seleeniga. Muude elementide määramiseks kasutatakse proovi kuivtuhastamist plaatinast tassis, summuti järkjärgulise (2 tunni jooksul) kuumutamisega temperatuurini 450 ° C; pärast 2-tunnist muhlis jahutamist lahustatakse tuhk 2-3 ml vees + 1 ml HCl-is (erikaal 1,19). Aurutage pliidiplaadil, kuni ilmub esimene aur. Lisage vesi, filtreerige 100 cm3 mõõtekolbi. Filtriga sade tuhastatakse temperatuuril 550 ° C (maksimaalselt), lisatakse 5 ml vesinikfluoriidhapet. Kuivatage kuumutusplaadil temperatuuril, mis ei ületa 250 ° C. Pärast jahutamist lisage 1 ml sama HCl -d ja filtreerige uuesti samasse kolbi, loputades sooja veega. Filtraati, mis täidetakse veega kuni 100 ml-ni, kasutatakse makro- ja mikroelementide sisalduse analüüsiks.
Taimede proovide tuhastamise meetodites, mis erinevad peamiselt taimeliikide poolest - rasvarikas või räni sisaldav jne, ning teatud elementide määramise ülesannetes, on üsna suur varieeruvus. Piisav Täpsem kirjeldus nende kuivtuhastamismeetodite kasutamise tehnika andis Poola teadlane Novosilsky. Nad andsid ka kirjeldusi erinevaid viise märg tuhk teatud oksüdeerijate abil: H2SO4, HClO4, HNO3 või H2O2 ühes või teises kombinatsioonis, olenevalt kindlaksmääratavatest elementidest.
Analüüsi kiirendamiseks, kuid mitte täpsuse arvelt, otsitakse võimalusi selliseks taimeproovi tuhastamise meetodiks, mis võimaldaks ühes proovis määrata mitu elementi. VV Pinevich kasutas ühes proovis N ja P määramiseks tuhastamist koos H2SO4 -ga ja seejärel lisas 30% H2O2 (kontrollides selle puudumist). See tuhastamise põhimõte koos mõningate täpsustustega on leidnud laialdast rakendust paljudes Venemaa laborites.
Teise laialdaselt kasutatava proovi happelise tuhastamise meetodi mitme elemendi samaaegseks määramiseks pakkus välja K.E. Ginzburg, G.M. Shcheglova ja E.A. Wulfius ja põhineb H2SO4 (erikaal 1,84) ja HClO4 (60%) segu kasutamisel vahekorras 10: 1 ning happe segu valmistatakse esialgu ette kogu analüüsitava materjali partii jaoks.
Kui taimedes on vaja määrata väävlit, ei sobi kirjeldatud tuhastamismeetodid, kuna need sisaldavad väävelhapet.
P.X. Aydinyan ja tema töökaaslased tegid ettepaneku põletada taimne proov väävli määramiseks selles, segades selle bertholleti soola ja puhta liivaga. V.I.Kuznetsovi ja tema töökaaslaste meetod on Schoenigeri pisut muudetud meetod. Meetodi põhimõte seisneb proovi kiiremas tuhastamises hapnikuga täidetud kolvis, millele järgneb sellisel juhul moodustunud sulfaatide tiitrimine baariumkloriidi lahusega, millel on baariumi nikromaasi indikaator. Analüüsitulemuste suurema täpsuse ja reprodutseeritavuse tagamiseks soovitame saadud lahuse katioonidest vabastamiseks lasta kolonni, milles on ioonvahetusvaik H + kujul. Sel viisil saadud sulfaatlahus tuleks aurutada kuumutusplaadil mahuga 7-10 ml ja tiitrida pärast jahutamist.
Novosilsky, viidates suurtele väävlikadudele kuiva tuhastamise ajal, annab nende analüüside jaoks retsepte taimede tuhastamiseks. Autor peab Buttersi ja Chenery sõnul lämmastikhappega tuhastamiseks üheks lihtsamaks ja kiiremaks meetodiks.
Iga elemendi sisalduse määramine ühel või teisel viisil tuhastatud proovis toimub erinevate meetoditega: kolorimeetriline, kompleksomeetriline, spektrofotomeetriline, neutronite aktiveerimine, kasutades autoanalüsaatoreid jne.
16. sajandi alguses. selgus oluline tõde: raviomadused iga taime määrab selle keemiline koostis, see tähendab teatud ainete olemasolu selles, millel on teatud mõju inimkehale. Paljude faktide analüüsi tulemusena oli võimalik tuvastada paljude farmakoloogiliste omaduste ja paljude terapeutiliste toimete spektri paljude keemiliste ühendite rühmade jaoks. aktiivsed koostisosad... Kõige olulisemad neist on alkaloidid, südameglükosiidid, triterpeenglükosiidid (saponiinid), flavonoidid (ja muud fenoolühendid), kumariinid, kinoonid, ksanoonid, seskviterpeenlaktoonid, lignaanid, aminohapped, polüsahhariidid ja mõned muud ühendid. Praegu tuntud 70 looduslike ühendite rühmast oleme sageli huvitatud vaid mõnest bioloogilise aktiivsusega rühmast. See piirab meie valikuid ja kiirendab seega vajalike looduslike kemikaalide otsimist. Näiteks, viirusevastane toime sisaldavad vaid mõningaid flavonoidide, ksantoonide, alkaloidide, terpenoidide ja alkoholide rühmi; kasvajavastane- mõned alkaloidid, tsüaniidid, triterpeenketoonid, diterpenoidid, polüsahhariidid, fenoolühendid jne. Polüfenoolseid ühendeid iseloomustab hüpotensiivne, spasmolüütiline, haavandivastane, kolereetiline ja bakteritsiidne toime. Paljudel keemiliste ühendite ja üksikute keemiliste ainete klassidel on rangelt määratletud ja üsna piiratud biomeditsiinilise aktiivsuse spekter. Teised, tavaliselt väga ulatuslikud klassid, näiteks alkaloidid, on väga laia ja mitmekesise toimega. Sellised ühendid väärivad mitmekülgset meditsiinilist ja bioloogilist uuringut ning ennekõike meile huvipakkuvates ja soovitatud suundades. Analüütilise keemia edusammud on võimaldanud välja töötada lihtsaid ja kiireid meetodeid (ekspressmeetodeid) keemiliste ühendite ja üksikute keemiliste ainete tuvastamiseks meile vajalikes klassides (rühmades). Selle tulemusel tekkis massikeemilise analüüsi meetod, mida muidu nimetatakse keemiliseks sõelumiseks (ingliskeelsest sõnast screening - sõelumine, sorteerimine läbi sõela) ja see võeti laialdaselt kasutusele geoloogiliste uuringute praktikas. Sageli harjutatakse soovitud keemiliste ühendite leidmist, analüüsides kõiki uuritava piirkonna taimi.
Keemiline sõelumismeetod
Kõige tõhusamaid tulemusi annab keemiline sõelumismeetod koos andmetega taime kasutamise kohta empiirilises meditsiinis ja selle süstemaatilise positsiooni arvestamine. Kogemused näitavad, et peaaegu kõik empiirilises meditsiinis kasutatavad taimed sisaldavad meile tuntud bioloogiliselt aktiivsete ühendite klasse. Seepärast tuleks vajalike ainete otsimine esmajoones sihipäraselt läbi viia taimede seast, mis on oma farmakoloogilise või kemoterapeutilise aktiivsuse kuidagi avaldanud. Ekspressmeetod saab kombineerida paljutõotavate liikide, sortide ja populatsioonide esialgse valikuga nende organoleptilise hindamise ja etnobotaaniliste andmete analüüsi tulemusena, mis näitab kaudselt taimes huvipakkuvate ainete olemasolu. Sarnast valikumeetodit kasutas kvaliteedi hindamisel laialdaselt akadeemik N.I. Vavilov lähtematerjal erinevaid kasulikke taimi, mida kasutatakse selektsiooniks ja geneetiliseks uurimiseks. Esimeste viieaastaste plaanide aastatel tehti sel viisil NSV Liidu taimestikus uusi kummi kandvaid taimi.
Esimest korda suures mahus keemiline sõelumismeetod uute ravimtaimede otsimisel hakkas kasutama üleliidulise teadusuuringute keemia-farmaatsia instituudi (VNIHFI) Kesk-Aasia ekspeditsioonide juht PS Massagetov. Üle 1400 taimeliigi uuring võimaldas akadeemikul A. P. Orekhovil ja tema õpilastel 19G0 kirjeldada umbes 100 uut alkaloidi ning korraldada NSV Liidus meditsiinilistel eesmärkidel vajalike tootmist ja põllumajanduslike kahjurite vastu võitlemist. Usbeki NSV Teaduste Akadeemia taimsete ainete keemia instituut uuris umbes 4000 taimeliiki, tuvastas 415 alkaloidi ja esmakordselt kehtestas neist 206 struktuuri. VILR -i ekspeditsioonid uurisid 1498 Kaukaasia taimeliiki, 1026 Kaug -Ida liiki, paljusid taimi Kesk -Aasia, Siber, NSV Liidu Euroopa osa. Ainuüksi Kaug-Idast on leitud 417 alkaloidi sisaldavat taime, sealhulgas poolpõõsas securinega, mis sisaldab uut alkaloidi securiini, strihniinitaolist ainet. 1967. aasta lõpuks oli kogu maailmas kirjeldatud ja kindlaks tehtud 4349 alkaloidi struktuur. Otsingu järgmine etapp on farmakoloogilise, kemoterapeutilise ja kasvajavastase toime põhjalik põhjalik hindamine isoleeritud üksikud ained või neid sisaldavad valmistised. Tuleb märkida, et riigis tervikuna ja globaalses mastaabis on keemilised uuringud märkimisväärselt ees taimedes tuvastatud uute keemiliste ühendite sügavate meditsiiniliste ja bioloogiliste testide võimalustest. Praegu on kindlaks tehtud 12 000 taimest eraldatud üksiku ühendi struktuur, kahjuks pole paljud neist veel biomeditsiiniliste uuringutega seotud. Kõigist klassidest on kõige rohkem keemilisi ühendeid suuremat tähtsust kindlasti on alkaloidid; 100 neist on soovitatud oluliste ravimitena, näiteks atropiin, berberiin, kodeiin, kokaiin, kofeiin, morfiin, papaveriin, pilokarpiin, platifilliin, reserpiin, salsoliin, secuureniin, strühniin, kiniin, tsütisiin, efedriin jne. Enamik neist ravimitest saadakse keemilise sõeluuringu põhjal tehtud otsingute tulemuste põhjal. Selle meetodi ühepoolne arendamine on aga murettekitav, sest paljudes instituutides ja laborites on tagatud ainult alkaloidtaimede otsimine. Ei tohiks unustada, et lisaks alkaloididele on ka teistesse kemikaaliklassidesse kuuluvad uued bioloogiliselt aktiivsed taimsed ained ühendeid avastatakse igal aastal. Kui kuni 1956. aastani oli teada ainult 2669 loodusliku ühendi struktuur taimedest, mis ei kuulunud alkaloidide hulka, siis järgmise 5 aasta jooksul (1957-1961) leiti taimedest veel 1754 üksikut orgaanilist ainet. Nüüd ulatub väljakujunenud struktuuriga keemiliste ainete arv 7000 -ni, mis koos alkaloididega on üle 12 000 taimse aine. Keemiline sõeluuring väljub aeglaselt "alkaloidiperioodist". Praegu teadaolevatest 70 taimsete ainete rühmast ja klassist (Karrer et al., 1977) viiakse see läbi ainult kümnes ühendiklassis, sest puuduvad usaldusväärsed ja kiired ekspressmeetodid teiste ühendite esinemise määramiseks taimes toored materjalid. Uute bioloogiliselt aktiivsete ühendite klasside kaasamine keemilisse sõeluuringusse on oluline reserv, et suurendada taimedelt uute ravimite otsimise kiirust ja tõhusust. On väga oluline välja töötada meetodid üksikute keemiliste ainete, näiteks berberiini, rutiini, askorbiinhappe, morfiini, tsütisiini jne kiireks otsimiseks. Suurimat huvi pakuvad sekundaarsed ühendid ehk nn spetsiifilise biosünteesi ained. uute ravimpreparaatide loomisel. Paljudel neist on lai bioloogilise aktiivsuse spekter. Näiteks on alkaloidid meditsiinipraktikas heaks kiidetud analeptikumide, valuvaigistite, rahustite, antihüpertensiivsete ainete, rögalahtistite, kolereetikumide, spasmolüütikumide, emaka, kesknärvisüsteemi toonikute ja adrenaliinitaoliste ravimitena. Flavonoidid on võimelised tugevdama kapillaaride seinu, alandama soolestiku silelihaste toonust, stimuleerima sapi sekretsiooni, suurendama maksa detoksifitseerivat funktsiooni, mõnel neist on spasmolüütiline, kardiotooniline ja kasvajavastane toime. Paljusid polüfenoolseid ühendeid kasutatakse vererõhku alandavate, spasmolüütiliste, haavandivastaste, kolereetiliste ja antibakteriaalsete ainetena. Kasvajavastast toimet täheldati tsüaniidides (näiteks virsiku seemnetes sisalduvates jt), triterpeenketoonides, diterpenoidides, polüsahhariidides, alkaloidides, fenoolides ja muudes ühendites. Üha rohkem ravimeid luuakse südameglükosiididest, aminohapetest, alkoholidest, kumariinidest. polüsahhariidid, aldehüüdid, seskviterpeenlaktoonid, steroidühendid. Sageli leiavad meditsiinilist kasutust juba ammu tuntud keemilised ained, mille puhul alles hiljuti oli võimalik avastada üht või teist meditsiinilist bioloogilist aktiivsust ja töötada välja ratsionaalne meetod ravimite valmistamiseks. Keemiline sõeluuring võimaldab mitte ainult visandada uusi paljutõotavaid objekte uurimiseks, vaid ka: - paljastada korrelatsioonid taime süstemaatilise asendi, selle keemilise koostise ja meditsiinilis-bioloogilise aktiivsuse vahel;
- selgitada välja geograafilised ja ökoloogilised tegurid, mis soodustavad või takistavad teatud toimeainete kogunemist taimedesse;
- määrata bioloogiliselt aktiivsete ainete väärtus neid tootvate taimede jaoks;
- tuvastada taimedes keemilised rassid, mis on üksteisest pärilikult erinevad teatud toimeainete olemasolu tõttu.
Taimeorganite uurimine
Erinevad taimeorganid erinevad sageli mitte ainult toimeainete kvantitatiivse sisalduse, vaid ka nende kvalitatiivse koostise poolest. Näiteks sisaldab alkaloidne sünomeniin ainult dahuri kuuseemne rohtu ja tsütisiini leidub ainult lanseldatud termopsise viljades, mida pole maapealsetes osades kuni taimede õitsemise lõpuni. vahelduva õiega tsütosiini termopsis suur hulk sisaldub õhuosades kõikides taime arengufaasides. Seetõttu on iga taime keemilise koostise kohta täieliku pildi saamiseks vaja analüüsida vähemalt nelja tema elundit: maa all (juured, risoomid, sibulad, mugulad), lehed ja varred (maitsetaimedes, lehtedes) on alati toimeainerikkamad kui varred), lilled (või õisikud), viljad ja seemned. Põõsas- ja põõsataimedes kogunevad toimeained sageli varte (ja juurte) kooresse ning mõnikord ainult seemikutesse, mõnda lille, vilja ja seemne ossa.
Iga taime elundi keemiline koostis varieerub oluliselt ka selle arengu erinevates faasides. Mõne aine maksimaalset sisaldust täheldatakse aastal lootustandev faas, teised - sisse täielik õitsemise faas, kolmas - ajal viljakas jne. Näiteks sisaldab alkaloid -triakantiini märkimisväärses koguses ainult kolmiksoole gledichia õitsevatel lehtedel, samas kui teistes arengufaasides seda taime kõigis organites praktiliselt ei esine. Seega on lihtne arvutada, et näiteks selleks, et tuvastada ainult NSV Liidu taimestiku alkaloidtaimede täielik loetelu, umbes 20 000 liiki, on vaja teha vähemalt 160 000 analüüsi (20 000 liiki X 4 elundit X 2 arengufaasid), mis nõuab ühe laborandi-analüütiku tööd umbes 8000 päeva. Ligikaudu sama palju aega tuleb kulutada flavonoidide, kumariinide, südameglükosiidide, tanniinide, polüsahhariidide, triterpeenglükosiidide ja kõigi teiste keemiliste ühendite klasside olemasolu või puudumise kindlakstegemiseks NSV Liidu taimestikus, kui analüüsid on tehtud. ühel või teisel põhjusel ilma taimede eelneva hukkamiseta. Lisaks võivad samades elundites, mis asuvad ühes piirkonnas samas arengufaasis, vajalikud piirkonnad ja teises piirkonnas mitte. Lisaks geograafilistele ja keskkonnateguritele (temperatuuri, niiskuse, insolatsiooni mõju jne) võivad siin mõjutada spetsiaalsete keemiliste rasside olemasolu antud tehases, mis on morfoloogiliste omaduste poolest täiesti eristamatud. Kõik see raskendab ülesannet oluliselt ja tundub, et muudab väljavaated NSV Liidu ja veelgi enam kogu maakera taimestiku esialgse keemilise hindamise lõpuleviimiseks väga kaugeks. Kuid teatud mustrite tundmine võib seda tööd oluliselt lihtsustada. Esiteks ei ole üldse vaja uurida kõiki elundeid kõigis arenguetappides. Piisab iga elundi analüüsimisest optimaalses faasis, kui see sisaldab suurimat uuritava aine kogust. Näiteks on varasemates uuringutes kindlaks tehtud, et lehed ja varred on lootustandva faasi alkaloidirikkamad, koor - kevadise mahlavoolu ajal ja õied - täieliku õitsemise faasis. Puuviljad ja seemned võivad aga sisaldada erinevaid alkaloide ning erinevas koguses küpses ja ebaküpses olekus ning seetõttu tuleks neid võimaluse korral kaks korda uurida. Nende seaduspärasuste tundmine lihtsustab oluliselt taimede esialgse keemilise hindamise tööd. Igat tüüpi täielik läbivaatus- meetod on tõhus, kuid siiski pime töö! Kas ilma kõige lihtsama keemilise analüüsi tegemata on võimalik eristada taimerühmi, mis arvatavasti sisaldavad üht või teist klassi keemilisi ühendeid, nendest, mis ilmselgelt neid aineid ei sisalda? Teisisõnu, kas taimede keemilist koostist on võimalik silma järgi määrata? Nagu meie brošüüri järgmises osas arutatakse, võime sellele küsimusele üldiselt vastata jaatavalt. Taimede keemiline analüüs viimased aastad pälvis tunnustuse ja oli paljudes maailma riikides laialt levinud kui meetod taimede toitumise uurimiseks valdkonnas ja meetodiks taimede väetisvajaduste määramiseks. Selle meetodi eeliseks on hästi väljendunud seos taimeanalüüsi näitajate ja vastavate väetiste tõhususe vahel. Analüüsiks ei võeta kogu taime, vaid mõnda konkreetset osa, sagedamini lehte või leherootsut. Seda meetodit nimetatakse lehtede diagnostikaks. [...]
Taimedes saadakse toitainete koguse kindlakstegemiseks keemiline analüüs, mille alusel saab hinnata väetiste kasutamise vajadust (Neubaueri, Magnitski jt meetodid), määrata toidu ja sööda näitajad. toodete väärtus (tärklise, suhkru, valgu, vitamiinide jms määramine). o) ning mitmesuguste taimede toitumise ja ainevahetuse küsimuste lahendamiseks. [...]
Selles katses täiendati taimi 24 päeva pärast idanemist märgistatud lämmastikuga. Kattekihina kasutati ammooniumsulfaati, mis oli kolmekordselt rikastatud N15 isotoobis annuses 0,24 g N anuma kohta. Kuna väetatud märgistatud ammooniumsulfaat lahjendati mullas tavalise ammooniumsulfaadiga enne külvi ja taimed ei kasutanud seda täielikult, oli ammooniumsulfaadi tegelik rikastumine substraadis veidi väiksem, umbes 2,5. Tabelist 1, mis sisaldab saagikusandmeid ja taimede keemilise analüüsi tulemusi, järeldub, et kui taimi eksponeeriti märgistatud lämmastikuga 6-72 tunni jooksul, jäi taimede kaal praktiliselt samale tasemele ja ainult 120 tundi pärast lämmastikväetise kasutuselevõttu oli see märgatavalt suurenenud. [...]
Siiani ei ole keemiline taksonoomia suutnud jagada taimi suurteks taksonoomilisteks rühmadeks, mis põhinevad mis tahes keemilisel ühendil või ühendite rühmal. Keemiline taksonoomia pärineb taimede keemilisest analüüsist. Põhirõhk on siiani olnud Euroopa ja parasvöötme taimedel, samas süstemaatiline uurimistöö troopilised taimed oli ebapiisav. Viimasel kümnendil on aga peamiselt biokeemiline taksonoomia muutunud üha olulisemaks, seda kahel põhjusel. Üks neist on mugavus kasutada kiireid, lihtsaid ja hästi reprodutseeritavaid keemilisi analüütilisi meetodeid taimede koostise uurimiseks (need meetodid hõlmavad näiteks kromatograafiat ja elektroforeesi), teine on orgaaniliste ühendite tuvastamise lihtsus taimedes; mõlemad tegurid aitasid kaasa taksonoomiliste probleemide lahendamisele. [...]
Taimede keemilise analüüsi tulemusi arutades juhtisime tähelepanu sellele, et nende andmete põhjal oli võimatu tuvastada seaduspärasusi taimedes säilitusvalkude sisalduse muutuses erinevatel koristusperioodidel. Isotoopanalüüsi tulemused näitavad vastupidi nende tugevat lämmastiku uuenemist (valgud 48 ja 96 tundi pärast märgistatud lämmastikuga väetamist. See sunnib meid tunnistama, et tegelikult säilitavad valgud, aga ka põhiseadusega seotud valgud) ja muutusid taimeorganismis pidevalt. Ja kui esimestel perioodidel pärast koristamist säilitusvalkude lämmastiku isotoopkoostis ei muutunud, ei ole see aluseks järeldusele nende teadaoleva stabiilsuse kohta nendel katseperioodidel. [...]
Taimede samaaegsed keemilised analüüsid näitasid, et valgulämmastiku üldkogus nii selles kui ka teises sarnases katses nii lühikese aja jooksul praktiliselt ei muutunud või muutus suhteliselt vähe (5-10%) . See näitab, et taimedes uuendatakse lisaks uue valgu koguse moodustamisele pidevalt ka juba taimes sisalduvat valku. Seega on taimede kehas olevate valgumolekulide eluiga suhteliselt lühike. Taimede intensiivse ainevahetuse käigus neid pidevalt hävitatakse ja taasloodakse. [...]
Taimede keemilisel analüüsil põhinevad toitumisdiagnostika näidatud meetodid põhinevad lehtede peamiste toitainete üldsisalduse määramisel. Valitud taimeproovid kuivatatakse ja jahvatatakse. Seejärel tuhastatakse laboritingimustes taimse materjali proov, millele järgneb N, P205, KrO> CaO, MgO ja muude toitainete üldsisalduse määramine. Paralleelproovis määratakse niiskuse kogus. [...]
Tabelis 10 on toodud saagise andmed ja taimede keemilise analüüsi andmed mõlema katseseeria jaoks. [...]
Kõigis neis katsetes hõlmas analüüs aga taimede keskmisi proove, nagu tehakse tavapäraselt taimede poolt fosforiga assimilatsiooni koguse määramisel väetistest. Ainus erinevus seisnes selles, et taimede väetisest võetud fosfori kogust ei määratud mitte kontroll- ja katsejaamade fosforisisalduse erinevuse järgi, vaid mõõdeti otseselt väetisest taimesse sisenenud märgistatud fosfori kogust. Paralleelselt võimaldas taimede keemiline analüüs nende katsete fosforisisalduse osas kindlaks teha, milline osa taime üldisest fosforisisaldusest moodustas väetise fosfori (märgistatud) ja mullast võetud (märgistamata) fosfori.
